Ru/C催化L-2-氨基丁酸加氢制备L-2-氨基丁醇

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:YYXINLEI
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
L-2-氨基丁醇作为抗结核药物乙胺丁醇的重要中间体,存在巨大的市场需求。传统合成路线工艺流程复杂、环境污染大。本文选用L-2-氨基丁酸为原料,通过不对称催化加氢的方法直接合成L-2-氨基丁醇,有效避免了有机溶剂的使用,并简化了实验流程。文中总结了反应条件对L-2-氨基丁醇收率、选择性及光学纯度的影响规律,并初步探讨了影响Ru/C催化剂活性的相关因素。在L-2-氨基丁酸加氢制备L-2-氨基丁醇反应过程中,考察了初始磷酸浓度对原料转化率的影响,在0~0.42M磷酸浓度范围内,原料的转化率随磷酸浓度的增大而增大。当初始磷酸浓度小于原料浓度时,原料不能完全转化,此时原料的最大转化率为磷酸浓度与原料浓度的比值;通过对不同温度下反应溶液中原料浓度及产物浓度随时间变化规律的分析,确定了反应温度是影响产物选择性和光学纯度的重要因素;通过对氢气压力的考察,确定了最优的反应压力,同时对照组的实验证明了在反应条件下,氢气的存在是导致产物L-2-氨基丁醇发生消旋化反应的重要原因之一。以过量(溶液)浸渍法,甲酸作为还原剂,在室温条件下经液相还原后制备得到的负载型5wt%Ru/C催化剂具有较高的活性。通过XRD、TEM、EDX等表征结果显示,催化剂上的Ru粒子高度分散,粒径为1nm左右,在活性炭载体上呈弥散状分布。将该催化剂用于L-2-氨基丁酸不对称加氢反应中,在原料浓度0.39M、磷酸浓度0.42M、100℃及1000psi氢气压力等条件下反应13h后,原料不再吸氢,此时原料的转化率为93.73%,产物收率为92.99%,选择性为99.21%,L-2-氨基丁醇不发生外消旋,光学纯度>99%;该催化剂在上述体系中经20次套用后仍能保持较高活性,说明其稳定性良好。
其他文献
本文以Cu-Al-Mn-La形状记忆合金为研究对象,利用OM、SEM、TEM、XRD、DSC、单向拉伸试验、弯曲法测记忆性能试验、多功能能内耗仪等多种手段分别研究四组不同铝、锰元素含量的1#:Cu-7.7Al-8.7Mn-0.3La、2#:Cu-8.1Al-7.2Mn-0.3La、3#:Cu-8.8Al-5.9Mn-0.3La和4#:Cu-10.3Al-4.4Mn-0.3La合金,以及经过1.7%
近几年来,末原煤在不提高发热量及降低硫分的情况下,会存在很大的市场销售压力。为了适应矿井开采原煤煤质的波动,稳定产品质量;提高现有末原煤产品价值,降低灰分和硫分,提高
我国旅游市场规模不断增大,游客对旅游活动带来的文化感知的需求持续扩大,这也使文化遗产地旅游持续增温。然而,越来越多的游客游览名胜古迹都会有种走马观花的感觉,真正能够
2013年5月12日,甘肃省酒泉市金塔县减灾委、民政局、国土资源局、农牧局等13个单位联合举办了“识别灾害风险,掌握减灾技能”大型主题宣传活动。
2013年2月16日21点和17日14点10分,贵州省普安县窝沿乡大湾组、盘水镇两个乡镇向县人武部电话求助派兵支援灭火。灾情就是命令,接到求援电话10分钟后,25名干部职工、民兵迅速奔
【正】贵州省人民政府办公厅文件黔府办发[2014]25号各市、自治州人民政府,贵安新区管委会,各县(市、区、特区)人民政府,省政府各部门、各直属机构:为深入推进党的群众路线教
4月24日,湖南省邵阳县人民武装部民兵应急分队为受灾家庭的农场起运秧苗、移栽早稻。受3月19日暴雨强风冰雹袭击影响,邵阳县14座早稻集中育秧大棚倒塌,1.2万余张已播种的育秧硬盘
【正】黔府函〔2013〕228号各市、自治州人民政府,贵安新区管委会,各县(市、区、特区)人民政府,省政府各部门、各直属机构:现将《贵州省普通国省干线公路建设攻坚实施方案》
目的:体外实验观察新疆5种阿魏对小鼠宫颈癌U14细胞和人乳腺癌MCF-7细胞的增殖抑制作用;建立新疆4种阿魏石油醚部位的GC-MS指纹图谱;新疆5种阿魏的小鼠急性毒性实验;体内实验观察新疆5种阿魏对宫颈癌小鼠U14异位瘤的作用。方法:1、新疆5种阿魏的乙醇提取物和石油醚部位以不同浓度干预小鼠宫颈癌U14细胞和人乳腺癌MCF-7细胞,采用MTT比色法测定吸光度OD值,分别计算肿瘤细胞的增殖抑制率。2
信息产业作为新时代战略性新兴产业的关键领域,是优化经济结构、促进改革创新的重要力量,如何有效引入信息产业和推动其发展已成为政府关注的一个重要问题。信息产业园则是政