本文利用层接层静电自组装技术,制备了两种含有钒取代多酸的电化学薄膜传感器[PEI/PMo₉V₃-Pd@Pt NPs/PEI/CNTs]₆和[PEI/PB/PEI/PW₉V₃-Pt@Pd NPs]₆。采用透射电子显微镜检测纳米粒子的粒径大小,扫描电子显微镜和原子力显微镜检测薄膜传感器的表面形貌,紫外-可见光谱仪监测薄膜传感器的生长,X-射线光电子能谱表征薄膜传感器的元素组成。在磷酸缓冲溶液中,利用循环伏安法、电化学交流阻抗和电流时间技术研究了两种薄膜的电催化性能和传感性能,并考察了它们在真实样品中的应用。研究结果如下:循环伏安法（CV）实验结果显示[PEI/PMo₉V₃-Pd@Pt NPs/PEI/CNTs]₆对多巴胺（DA）的氧化有很好的电催化活性,并对该薄膜的使用条件（体系p H值和薄膜的层数）进行了优化。同时,电化学交流阻抗谱结果表明,相对比单组分的薄膜,复合膜具有更高的电子转移速率和更小的电阻。然后,我们通过电流-时间电化学方法实验对该薄膜的传感性能进行了系统的研究。研究结果表明,将此复合薄膜[PEI/PMo₉V₃-Pd@Pt NPs/PEI/CNTs]₆作为多巴胺传感器时,在0.2 M的磷酸盐缓冲溶液中（p H=7.30）,其线性范围为2.5×10^-8M¹.78×10^-4 M,检测限为1.25×10^-8 M（S/N=3）。同时,该多巴胺传感器对可能存在的干扰物质如抗坏血酸、尿酸、葡萄糖、L-半胱氨酸、L-色氨酸、L-谷氨酸基本没有响应。最后利用标准加入法检验该传感器在真实样品（牛血清和盐酸多巴胺注射液）中的应用,得到的回收率在误差允许的范围内。说明了所制备多巴胺传感器具有潜在的实际应用前景。利用相同的方法,我们也研究了薄膜传感器[PEI/PB/PEI/PW₉V₃-Pt@Pd NPs]₆的电催化性质和传感性质。结果显示,三种组分的复合极大地提高了该复合膜对过氧化氢还原的电催化活性。传感性质测试实验的结果显示,在0.2 M的磷酸盐缓冲溶液中（p H=7.0）,该复合薄膜传感器对过氧化氢的检测范围为4.0×10^-7 M².647×10^-3 M,检测限为4.0×10^-7 M（S/N=3）。另外,该复合薄膜传感器对于潜在的干扰物质如碘酸钾,葡萄糖,硫酸锌,氯化钙,氯化钾和硫酸镁都具有很好的抗干扰性能。同时,该传感器具有很高的稳定性。将传感器用于检测真实样品中的过氧化氢,包括自来水、纯净水、矿泉水、牛奶和苹果汁,回收率均在可接受的误差范围内,说明所制备传感器具检测饮品中的过氧化氢的实际应用价值。