碱法循环浸出石煤提钒工艺的研究

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摘要:石煤钒矿是我国重要的钒资源之一。针对现有石煤提钒工艺存在试剂消耗量大,工艺复杂等缺点,本文采用碱法循环浸出石煤提钒工艺:空白焙烧——NaOH循环浸出—钡盐沉钒—盐酸分解—粗产品精制V205。(1)空白焙烧-碱浸石煤的最佳条件为:矿物粒度45~58μm,焙烧温度850-900℃,焙烧时间2h。所得焙砂于120℃,5%NaOH溶液(碱用量为矿重的10%),液固比2:1,反应时间1h,搅拌速度300-400r/min条件下浸出,钒浸出率达87.83%,碱耗为矿重的1.33%。浸出液补碱返回浸出石煤焙砂,提高碱的利用率与钒的浓度。循环六次后溶液中V205浓度达29.00g/L,Si02浓度达37.03g/L,P205浓度达1.31g/L。循环浸出过程中钒的平均浸出率为80.68%,平均碱用量与平均碱耗分别为矿重的2.14%与0.44%。相对单次浸出,碱用量与碱耗得到较大降低。(2)采用钡盐沉淀法直接提取强碱性循环浸出液中钒。在90℃,Ba(OH)2用量为0.96倍理论量,反应时间1.5h条件下,钒、硅、磷沉淀率分别为93.72%、5.17%、56.22%,沉钒产物为纯度93.63%的Ba3(V04)2。调节沉钒后液碱浓度至5%后返回浸出焙砂,钒浸出率达83.51%,与循环浸出过程钒的平均浸出率80.68%接近。(3)在90℃,液固比2:1,理论盐酸用量条件下用盐酸分解钒酸钡,分解率为86.75%,固体渣为含71.81%V205粗产品。将粗产品溶于盐酸溶液,氨水调节pH至2.3,并于90℃下反应1h,沉钒率达98.70%。所得多钒酸铵经煅烧得纯度达99.20%的V205产品。在盐酸分解钒酸钡时,3.29%的钒被浸出而使溶液含有4.23g/LV205,对这部分残钒用N235萃取回收。在pH=2.5, N235浓度为2%,相比O/A=1:2,时间5min的条件下,钒萃取率达99.68%。在4mol/L氨水,相比2:1的条件下,钒反萃率为96.92%。
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