溶剂热法现被广泛地应用于科学研究和工业生产。到目前为止,用溶剂热法合成出来了大量的无机及无机-有机杂化材料,也引起了人们越来越多的关注。但是,据我们所知,利用溶剂热法在反应性基片(金属基片)上制备无机微米(纳米)晶薄膜是最近发展起来的一种制备薄膜的新方法。本论文工作利用溶剂热法来制备各种形态的微米(纳米)晶薄膜,已成功在金属片上制备出Cu2S、Cu2Se、Ni3S2和Ni-TCNQ四种微米(纳米)晶薄膜。主要包括以下内容:一、首先简述了薄膜材料及其制备方法。然后介绍了溶剂热法在金属基片上制备薄膜材料研究进展,重点总结了其他人利用溶剂热法在金属Zn、Cu、Ag、Fe、Ni、Sn、Pb、Ti等基片上制备的薄膜材料。最后简要叙述了表面活性剂和表面活性剂在纳米材料制备中的作用。二、在溶剂热条件下,将铜片、硫粉、及乙二胺直接反应,并在反应体系中加入表面活性剂CTAB,最终在铜片表面生成了六边形的Cu2S微晶薄膜。薄膜经XRD、SEM、TEM和光谱表征,发现表面活性剂CTAB在Cu2S薄膜的形成过程中起了重要作用。在加CTAB的条件下,反应时间大大地缩短了,并且得到的Cu2S薄膜具有规则且整齐的结构。用溶剂热法在铜基片上制备Cu2S薄膜的最大的优点是该方法操作简单、方便。三、利用溶剂热反应,在不加入或加入表面活性剂的情况下,将铜基片分别放在Se/水合肼,Se/乙二胺,Se/氨水体系中反应,最终成功地在铜片表面生成了Cu2Se薄膜。薄膜经XRD、SEM、TEM和光谱表征。在水合肼反应体系中,得到的薄膜由六边形的微米晶组成。当CTAB加入到反应体系中,得到的薄膜由树叶状的微米晶组成。而在乙二胺体系中,树叶状的微米晶变成起皱卷曲的形状。四、利用溶剂热反应,在反应体系中不加入或加入表面活性剂的情况下,将镍基片分别放在S/水合肼,S/ NaCl溶液,S/水,S/乙二胺,S/二乙烯三胺体系中反应,最终成功地在镍片表面生成了规则形状的Ni3S2薄膜。在不同反应条件下生成的薄膜经XRD表征,均为Ni3S2相。实验发现得到的Ni3S2薄膜的微晶形状可以通过改变反应参数来改变。五、在溶剂热条件下,以乙腈做溶剂,使镍基片与TCNQ反应,最终在镍基片上制备出棒状和小球状的Ni-TCNQ薄膜。通过实验发现, Ni-TCNQ薄膜的微晶形态可以通过改变许多反应条件来改变,如改变溶剂,改变反应时间等等。在不同反应条件下生成的薄膜经XRD表征,均为相同的Ni-TCNQ相。