碳氮化钛粉末的合成及其成型工艺研究

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TiCN基金属陶瓷材料具有较高的红硬性、抗氧化性及优异的抗月牙洼磨损能力,是钢材高速加工和半精加工较为理想的刀具材料,但较低的强韧性制约着其在刀具等领域中的实际应用。本文以四氯化钛、炭黑为原料,利用水解沉淀-碳热还原氮化法制备了碳氮化钛粉末。通过差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜形貌分析等手段,研究了反应过程中物相变化及反应工艺对产物的影响。并使用合成的超细碳氮化钛粉末为原料,制备了两种金属陶瓷材料:①以超细碳氮化钛粉末为原料的金属陶瓷②以超细碳氮化钛粉末与微米级碳氮化钛粉末混合为原料的金属陶瓷。分析了原料配比、烧结工艺对金属陶瓷组织及性能的影响。本文还采用机械合金化的方式将Cr、B引入Co、Ni粘结相中,合成了不同成分的CoNiCr、CoNiBx合金化粉末,简要探究了其对碳氮化钛基金属陶瓷力学性能的影响。在碳氮化钛粉末合成过程中,水解沉淀后得到的前驱体粉末在350℃煅烧2h,钛以二氧化钛的形式存在,TiO2与炭黑形成了2~10μm尺寸的团聚体。碳热氮化还原过程中,1200℃~1300℃是钛的氧化物向立方相TiCxNyOz快速转变阶段,随着进一步反应O逐渐被C、N元素置换,形成TiCxNy固溶体。在1530℃保温4h时,可以合成氧含量低于0.3%的碳氮化钛粉末,近似化学式为TiC0.547N0.453。采用合成的超细碳氮化钛粉末作为硬质相原料,制备了金属陶瓷材料,并对其显维组织和力学性能进行了研究。结果表明,1450℃烧结1h,金属陶瓷有较佳的力学性能,其致密度为99.4%,抗弯强度为1530MPa,维氏硬度为1783Hv30。通过SEM-BSE观察与SEM-EDS分析,发现金属陶瓷组织呈现明显“黑芯,灰环”结构与白色相。“黑芯”与“灰环”为相同结构,记为(Ti,Me)(C,N)(Me=W、Mo、Nb)相,白色相为(W,Mo,Ti,Nb)(CoNi)C相。金属陶瓷的断裂方式包含穿晶断裂与沿晶断裂,穿晶断裂主要发生在大块白色相。以合成的超细碳氮化钛粉末与购置的微米碳氮化钛粉末混合为原料,制备了金属陶瓷,并对其显维组织和力学性能进行了研究。结果表明,当超细碳氯化钛粉末含量为20wt%时,材料具有最佳性能,其致密度、抗弯强度、维氏硬度分别为99.6%、1672MPa、1702Hv30。金属陶瓷中存在着两种成分不同的“黑芯”相,一种为未完全溶解的大块条形状碳氮化钛相;另一种为TiCN、WC、Mo2C等碳化物形成的固溶体。金属陶瓷的断裂方式有穿晶断裂与沿晶断裂,穿晶断裂主要发生在未完全溶解的碳氮化钛相。采用机械合金化的方式将B、Cr元素引入粘结相中,简要探究了机械合金化的过程及B、Cr元素对碳氮化基金属陶瓷力学性能的影响。结果表明,随着Cr、B含量的增加,材料的力学性能均显著降低。从力学性能来看,B、Cr元素均不宜大量添加到金属陶瓷中。但是通过探究试验发现::金属陶瓷的烧结工艺与粘结相的熔点有关,因此后续的研究中应注意测定机械合金化后粘结相的熔点,以改善烧结工艺。
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