本研究分别基于阳离子交换与疏水作用混合色谱分离模式和羟丙基-β-环糊精HILIC色谱分离模式建立了测定动物肌肉组织中氨基糖苷类和磺胺类、苯并咪唑类及其代谢物残留的分析方法。基于混合模式色谱,建立了液相色谱-串联质谱同时检测猪、牛、鸡和鱼肌肉组织中9种氨基糖苷类药物残留分析方法。试样用磷酸盐缓冲液(含0.4 mmol/L乙二胺四乙酸钠和2%三氯乙酸)提取,经混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,吹干,残渣用2%乙酸水溶液复溶,过膜上机检测。乙腈-1%甲酸水溶液作为流动相,目标物采用Obelisc R(150 mm×2.1 mm i.d.,5μm)色谱柱分离,梯度洗脱,基质匹配外标法定量。实验结果表明,在2~500μg/L浓度范围内,目标物色谱峰面积与相应质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99。目标物的检测限(LODs)为1~10μg/kg,定量限(LOQs)为2~20μg/kg。在LOQ、25、50和100μg/kg四个浓度添加水平下,药物的回收率为62.9%~110.6%,相对标准偏差均低于20%。该方法灵敏、可靠,适用于监测动物源性食品中氨基糖苷类抗生素残留。基于羟丙基-β-环糊精亲水亲油色谱,建立了液相色谱-串联质谱同时检测猪、牛、鸡和鱼肌肉组织中磺胺类和苯并咪唑类药物及其代谢物残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈溶液提取,离心,稀释,过膜上机检测。乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,目标物采用羟丙基-β-环糊精HP-RSP色谱柱分离,梯度洗脱,基质匹配外标法定量。结果表明在0.1~100μg/L浓度范围内,目标物基质匹配标准曲线相关系数(r~2)均大于0.99,检测限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.2~2.0μg/kg。在LOQ、10、25和50μg/kg四个浓度添加水平下,20种目标药物的平均回收率在61.1%~114.5%之间,相对标准偏差在0.5%~16%之间。该方法可快速、准确分析不同动物肌肉组织中的磺胺类和苯并咪唑类药物及其代谢物残留。