电沉积法制备纳米晶铜及其变形行为研究

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本文采用脉冲电沉积的方法,通过改变电源参数,优化电沉积工艺参数,分析了电流密度、电流频率和电流占空比对镀层组织和性能的影响,成功的制备了晶粒尺寸在30nm左右的纳米晶铜沉积层。利用扫描电子显微镜,观察了基底预处理时的表面形貌;利用X射线衍射计算了沉积层的平均晶粒尺寸;利用透射电子显微镜观察了沉积层的显微组织。通过对沉积层退火处理,得到不同晶粒尺寸的纳米晶铜,研究了晶粒长大的生长动力学,最后通过对沉积层的轧制变形,分析了轧制前后织构、晶粒尺寸和阻尼的变化,研究了晶粒尺寸对纳米晶铜塑性变形机制的影响。对基底预处理工艺的研究表明,Al基底经过除油、碱蚀、出光和浸锌处理之后,选择合理的试验参数,可以得到与基底结合良好的沉积层。沉积层具有高的致密度、纯度和细小的晶粒。脉冲电源的参数电流密度、频率和占空比都能影响沉积层的组织和性能。可以发现,随着电流密度的升高,沉积层的晶粒尺寸减小,显微硬度提高,但是电流效率下降,并且会影响沉积层的晶面择优取向;当电流频率升高时,晶粒尺寸会逐渐增加,电流效率也有所提高;随着电流占空比提高,晶粒尺寸有所升高,但是电流效率变化不大。对沉积铜进行退火处理,研究了不同保温时间对晶粒长大的影响,计算了晶粒长大的动力学,实现了对晶粒尺寸长大的定量控制。对不同晶粒尺寸沉积铜进行轧制变形,沉积铜显示了极好的塑性。通过分析轧制前后织构、晶粒尺寸和阻尼的变化,可以发现当晶粒尺寸比较小时,轧制之后沉积铜的{220}晶面的择优取向消失,晶粒尺寸较大时,却显示了和粗晶铜轧制之后同样的规律,该晶面的择优取向得到增强;随着晶粒尺寸的增加,沉积铜变形之后阻尼性能增加,但是低于粗铜轧制之后的阻尼性能;同时,随着纳米铜晶粒尺寸的增加,轧制变形之后其晶粒尺寸的变化越来越明显,这些都说明随着纳米铜晶粒尺寸的增加,塑性变形时其变形机制由晶界滑移和晶粒转动向位错运动发生转变。
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