本论文研究纳米Gd₂O₃:Tb³⁺、Gd₂O₂S:Tb³⁺的制备、结构表征和性能。用微乳液法合成了纳米Gd₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₂S:Tb³⁺,对二者的结构、形貌、大小等进行了表征;测定了纳米Gd₂O₃:Tb³⁺的前驱体纳米草酸钆的热解机理和热分解反应动力学参数;研究了Gd₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₂S:Tb³⁺的发光性能以及Tb³⁺的最佳发光离子浓度。具体工作包括以下几个方面: （1）通过滴定作出TX—100/正己醇/正辛烷/水的部分拟三元相图,在W/O型微乳液的纳米反应器中合成了纳米Gd₂O₃:Tb³⁺荧光粉,结构表征证实其为立方氧化钆。粒子为球形,大小均匀,分散性好。随着w值（w=[H₂O]/[表面活性剂]）从0.86减小到0.33,制得的纳米粒子粒径也从20～30nm减小为8～15nm。微乳液法中的晶体形成温度较草酸沉淀法降低了近100℃,具有较快的成晶速度。纳米Gd₂O₃:Tb³⁺荧光粉的发射光谱显示出Tb³⁺的4个特征发射,其主要发射峰在543nm处,为⁵D₄到⁷F₅能级跃迁;并且随着纳米粒子粒径的增大,发光强度逐渐增强。Gd₂O₃:Tb³⁺中Tb³⁺的最佳发光离子浓度是1×10^-3摩尔/摩尔基质。 （2）在W/O型微乳液的纳米反应器的水滴中合成了纳米Gd₂O₃:Tb³⁺的前驱体纳米草酸钆,粒子为球形,大小较均匀,粒径为4～10nm。通过纳米草酸钆的TG—DTA分析、XRD图谱和FT—IR分析,研究得到微乳法制得的纳米草酸钆的热解机理为:Gd₂（C₂O₄）₃.10H₂O→Gd₂（C₂O₄）₃+10H₂O,Gd₂（C₂O₄）₃→Gd₂O₂（CO₃）+3CO+2CO₂,Gd₂O₂（CO₃）→Gd₂O₃+CO₂,比体相草酸钆的热解机理复杂。运用Ozawa方法计算第二、三步的热分解反应的活化能分别为194.6kJ.mol^-1和110.9kJ.mol^-1;由TG曲线法确定了相应的反应级数是3.0和0.43。 （3）将制得的Gd₂O₃:Tb³⁺纳米粒子和无水碳酸钠、升华硫在1200℃煅烧后得到纳米Gd₂O₂S:Tb³⁺,XRD分析证实其为六方Gd₂O₂S:Tb³⁺。纳米粒子为球形,有利于紧密堆积,改善荧光粉的填充度,粒径为10～20nm;由于高温灼烧,纳米小球聚集在一起形成微米小球,其大小在0.2～0.5μm。纳米Gd₂O₂S:Tb³⁺荧光粉的主要发射峰在540nm,该处发光强度明显高于草酸沉淀制得的Gd₂O₂S:Tb³⁺,并且在^D₄到⁷F₆的能级跃迁中发生蓝移现象。