论文部分内容阅读
生物质作为一种含量丰富的可再生能源具有廉价易得、低污染等优点。生物质水热液化产物可分为油相产物和水溶性产物。水溶性产物是生物质油制备过程中不可避免的副产品,其主要成分包括多种可作为重要化工原料的化学物质,这些化学物质的有效开发和利用将极大提高生物质水热液化产物的利用效率。高效液相色谱法作为检测水溶性产物的有效手段近年来被关注。本研究利用高效液相色谱法对甘蔗渣水热液化产物中水溶性产物进行色谱方法适用性研究,研究内容和结论如下:甘蔗渣高温高压水热液化产物中水溶性物质主要包括糠醛类、糖类、酸类和酚类物质。本研究首先探讨了色谱柱、流动相、检测器、检测波长、柱温和流速等因素对目标物分离效果的影响,确定了目标物的高效液相色谱分析条件。糖类的检测条件为:示差折光检测器、InertSustain NH2氨基色谱柱、乙腈:水=(80:20,V:V)作为流动相。糠醛类和酚类的检测条件为:二级管阵列检测器、检测波长280 nm、InertSustain C18色谱柱、流动相为甲醇和含1%乙酸的水溶液、选择梯度洗脱。酸类的检测条件为:二级管阵列检测器、检测波长210 nm、InertSustain C18色谱柱、流动相为甲醇和含0.02 mol/L磷酸二氢钾的缓冲盐溶液、选择梯度洗脱。结果表明,甘蔗渣水热液化的水溶性产物成分复杂,糖类包括葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、纤维二糖和蔗糖;糠醛类包括糠醛和5-羟甲基糠醛;酚类包括2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、苯酚、邻苯二酚、4-乙基苯酚和4-乙基-2-甲氧基苯酚;酸类包括甲酸、乳酸、乙酸、丙酸和乙酰丙酸等。为获得更好的分离效果,本研究选用固相萃取法和离子交换树脂法分别对甘蔗渣水热液化产物进行前处理。在固相萃取法中,选用C18柱和Oasis HLB柱研究糠醛类和酚类的富集分离效果,结果表明:HLB柱对糠醛类有更好的分离富集效果;除邻苯二酚、对苯二酚之外,C18对酚类具有更好的富集效果;总体来说HLB柱对酚类和糠醛类的富集效果更佳。在离子交换树脂法中,选用阳离子交换树脂对酸类、糠醛类和酚类物质进行分离,经水和乙醇洗脱,分离的先后顺序为酸类、糠醛类、酚类。实际检测过程中,固相萃取法对有机试剂消耗较多,而离子交换树脂虽回收率稍低,但更易再生,选择离子交换树脂法更经济环保。