为解决能源危机，人类需要寻求更安全、更清洁的新型能源。在众多可替代能源中，氢是一种公认的清洁能源。本文以NaBH₄为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂，采用化学共还原法制备了一系列Au/M₁/M₂（M=Fe, Co, Ni）双金属及三金属纳米颗粒，采用UV-Vis、TEM和HR-TEM对Au/M₁/M₂（M=Fe, Co, Ni）双金属及三金属纳米颗粒的结构和粒径等进行了表征，研究了Au/M₁/M₂（M=Fe, Co, Ni）双金属及三金属纳米颗粒的化学组成、PVP用量、金属盐离子浓度和NaBH₄的加入方式等对催化NaBH₄水解制氢活性的影响，并初步探讨了Au/M₁/M₂（M=Fe, Co, Ni）双金属及三金属纳米颗粒催化活性的本质原因。研究结果表明:1)所制备的PVP保护的Au/Ni、Au/Co、Au/Fe双金属纳米颗粒及Au/Ni/Co和Au/Ni/Fe三金属纳米颗粒都具有“合金型”结构。双金属及三金属纳米颗粒具有比单金属纳米颗粒更优异的催化活性，其原因可以归结于双金属及三金属纳米颗粒不同原子间的电荷转移效应。XPS和DFT都证明了双金属及三金属纳米颗粒中存在着带负电的Au原子。2)对Au/Ni双金属纳米颗粒而言，采用慢速滴加NaBH₄工艺制备的Au₅₀Ni₅₀具有最高的催化NaBH₄水解制氢活性，其数值可以达到800mol-H₂/（h·mol-M）。而对Au/Co及Au/Fe双金属纳米颗粒而言，采用慢速滴加NaBH₄工艺制备的Au₂₀Co₈₀及Au₁₀Fe₉₀双金属纳米颗粒的催化效果相对较好，其数值分别为480mol-H₂/（h·mol-M）和450mol-H₂/（h·mol-M）。对Au/Ni/Co和对Au/Ni/Fe三金属纳米颗粒而言，Ni₅₀Au₁₀Co₄₀及Ni₅₀Au₁₀Fe₄₀三金属纳米颗粒催化NaBH₄水解制氢活性数值分别可以达到1170mol-H₂/（h·mol-M）及730mol-H₂/(h·mol-M，Au₄₅Ni₄₅Co₁₀三金属纳米颗粒催化NaBH₄水解制氢的活化能为18.8kJ/mol。