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我国是盾叶薯蓣种植及相关产品生产的主要国家,原料来源十分丰富。盾叶薯蓣的主要有效成分是薯蓣皂苷元,它是合成甾体激素和避孕类药物的主要原料。由于化学合成的薯蓣皂苷元在经济性和品质上有较大的缺陷,天然提取的薯蓣皂苷元在工业上就得到了非常广泛的应用。目前,工业上生产薯蓣皂苷元仍采取传统的直接酸水解工艺,此工艺不但得率较低,同时也带来了大量的废渣和废水污染。因此,本文探索了一种清洁生产薯蓣皂苷元的工艺,本工艺既能提高薯蓣皂苷元的得率,又能使盾叶薯蓣的资源得到综合利用,从而达到提高产品产量,减少污染,最终获得更高的经济效益的目的。
本研究以乙醇为萃取剂,采用表面活性剂和超声波两种辅助手段对盾叶薯蓣总皂苷进行提取,然后采用硫酸对得到的总皂苷进行水解,经过索氏提取和重结晶的处理后,最终得到主要产品薯蓣皂苷元。同时对提取皂苷后留下的废渣,采用双酶法酶解其中40-50%的淀粉资源,经过液化和糖化作用使淀粉转化为葡萄糖,再利用酵母对葡萄糖进行酒精发酵,蒸馏浓缩后可以得到副产品工业酒精。最后对硫酸水解后的废水进行处理,解决废水污染问题的同时,经过糖链中葡萄糖的分离,最终得到了副产品鼠李糖。
通过一系列单因素实验及正交实验优化,本研究的实验结果如下:
(1)从盾叶薯蓣中提取总皂苷的最佳工艺为:乙醇体积分数30%,超声波频率为25.8kHz,超声时间为40min,黄姜与乙醇的质量比为1:10,十二烷基硫酸钠(SDS)用量为17.408×10-3mo1/L。总皂苷得率为9.839%。
(2)硫酸水解生产皂苷元的最佳工艺为:硫酸水解时间为4h,硫酸用量为20mL,索氏提取时间为6h,硫酸浓度为1.5mol/L。皂苷元得率可达到3.762%。经高效液相色谱鉴定,三次重结晶的皂苷元纯度为95.3%。
(3)对盾叶薯蓣及其废渣的成分进行了测定,水分含量11.9705%,淀粉含量48.11%,糊化温度范围80-89℃。发酵的最优条件为:糖化时间40min,酵母接种量5%,发酵时间为60h,发酵温度34℃,淀粉利用率达到90.9%,得到酒精的酒精度为10.5度。
(4)废液的脱色工艺为:活性炭加入量为1.5%,脱色时间为40min,脱色温度为70℃,酸解液pH值为2,脱色率达到99.28%。脱色后废液中的葡萄糖,能够在酵母加入量2%,温度为36℃的条件下,进行5h发酵除去,最终获得鼠李糖,得率为1.5%。
本研究对盾叶薯蓣资源的综合利用进行了比较系统的探索,能显著提高主要活性成分薯蓣皂苷元的得率,同时解决了废水和废渣的污染问题,还得到副产品工业酒精和鼠李糖。既解决了传统提取方法的缺陷,又能变废为宝,提高经济价值,对产业的发展有一定的参考价值。