胶体晶体由于其所具有的光学衍射和能带带隙特性,其制备方法的研究受到了国内外研究者的广泛关注。采用胶体微球自组装的方法,可以获得不同结构的、排列有序的胶体晶体。当光在光子晶体中传播时,其性质会随着胶体晶体结构的差异而发生不同的改变,即将产生特殊的光学现象。通过不同的制备手段可以获得不同结构与性质的胶体晶体,其与复合材料的结合在光电调制、光纤通讯及传感领域等都具有十分广阔的发展情景。本文主要进行了如下两个方面的研究工作,主要内容为：(1)基于旋涂法的单层二维复合胶体晶体薄膜的制备与表征。研究在硅片基底上生长胶体薄膜的方法。采用溶胶与凝胶共溶剂,在硅片基底上旋涂纳米尺寸聚苯乙烯小球,制备出高质量、单层或双分子层的二维胶体晶体薄膜。实验研究获得了最佳的旋涂速度参数及溶胶凝胶的配比率。(2)基于Sol-Gel协同自组装法的单层二维复合胶体晶体薄膜的制备与表征。研究在玻璃基底上生长胶体薄膜的方法。采用溶胶与凝胶共溶剂为蒸发溶剂,PS微球作为自组装材料。实验研究获得了PS微球溶液与TEOS凝胶溶液的配比率和最佳生长温度,分析了外界不可忽略的因素对薄膜质量的影响。通过对样品宏观及SEM微观形貌图的观测,分析了实验中出现多层、裂纹等一系列缺陷情况的原因,并提出了解决方案。本文制备的二维复合胶体晶体(复合纳米球阵列)可以作为模板来制备多种形貌的二维周期性结构,这些结构在化学生物传感、金属表面等离子激元共振效应和光子器件方面有潜在的应用前景。