祛斑凝胶剂工艺及质量标准研究

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目的:以高分子辅料卡波姆为基质,结合本院皮肤科提供的治疗黄褐斑的有效处方,研制一种新的中药外用祛斑凝胶剂,同时对该凝胶剂的提取工艺、成型工艺以及质量标准进行全面的研究和评价,为祛斑凝胶剂的进一步研究提供合理的依据。方法:1.祛斑凝胶剂提取工艺研究采用L9(34)正交试验法,以君药当归中主要活血祛斑成分阿魏酸的含量为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数对提取工艺的影响。2.祛斑凝胶剂成型工艺研究采用U6(62x3)均匀设计法对祛斑凝胶基质处方中卡波姆940用量、甘油用量及pH值进行优选,以流变学参数(在室温下的黏度和屈服值、在体表温度下的黏度和屈服值、触变性)为指标,利用SPSS20.0进行多元线性回归分析,建立凝胶基质质量与凝胶流体学参数相关函数关系。3.祛斑凝胶剂质量标准研究采用薄层色谱法对处方中当归、人参、茯苓进行定性鉴别,通过高效液相色谱法(HPLC)测定祛斑凝胶剂中阿魏酸含量,色谱条件为:色谱柱Agilent ODSC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.085%磷酸(17:83),流速1mL·min-1,柱温35℃,检测波长316nm。结果:1.通过试验筛选确定处方的最佳提取工艺为:当归、人参加8倍量80%乙醇,提取三次,每次2h,滤过;药渣与处方中其他药物合并,加水煎煮三次,每次2h。2.成型工艺的最佳处方条件为:卡波姆-9401.0g,甘油5nL,pH5~6.3.质量标准研究:祛斑凝胶剂中当归、人参、茯苓的薄层鉴别图谱清晰,方法简便。HPLC法测定祛斑凝胶剂阿魏酸的含量:阿魏酸在色谱中保留时间为13.6min,被测色谱峰与其他峰分离良好,当归阴性对照样品无干扰;阿魏酸的线性范围为0.024-0.144mg(R2=0.9999);精密度试验RSD为0.86%;稳定性试验RSD为1.94%;样品溶液在10h内稳定;重复性试验RSD为1.57%;回收率试验:平均加样回收率为100.2%,RSD为2.93%。3批祛斑凝胶剂阿魏酸的含量分别为0.0230mg/g、0.0229mg/g、0.0226mg/g。结论:制备的祛斑凝胶剂透明度良好,具有较好的皮肤粘附性,通过提取工艺研究、制备工艺研究、质量标准制定,为卡波姆基质应用于制备新型中药复方外用制剂提供一定的借鉴意义。
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