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氢气作为一种可再生的清洁能源引起了人们的广泛关注。电解水制氢不会造成环境污染,也不消耗不可再生能源,是未来最具潜力且环境友好的制氢方法。本文主要利用宏孔导电网络来构建三维阵列电极,研究其应用于电解水析氢的可行性。本论文主要做了如下工作:通过标准的微机电(MEMS)加工技术制成了硅微通道板(SiMCP)结构,利用其大比表面积的特点来制备三维阵列电极,研究了一系列三维阵列电极在不同电解质中的电化学性能。首先,经过真空无电镀镍形成宏孔导电网络(MECN),而后通过水热渗碳工艺在电极表面形成碳化镍层(NiC-MCP),最后在Ar气氛中高温退火,在镍颗粒表面形成纳米石墨烯层(NG-MCP)。微结构表征和电化学测试表明,金属镍层可以改善硅微通道板导电性,提升硅材料在碱溶液中的稳定性。通过渗碳工艺获得的致密碳化镍层,可以有效保护金属镍层不被电解液腐蚀,但是过量的碳渗入使得镍层过分膨胀反而降低其稳定性。表面纳米石墨烯的形成可以有效提高表面缺陷浓度,降低宏孔导电网络的溶液接触电阻,促进快速的离子吸附/脱附反应过程。这些优异性质使得纳米石墨烯覆盖的宏孔导电网络能用于各种能源装置,如超级电容器,锂离子电池等,也可尝试将其应用于电解水析氢装置。通过电镀钯工艺对宏孔导电网络三维电极进行修饰,研究了 Pd/MECN,Pd/NiC-MCP和Pd/NG-MCP作为电极在碱性电解液中的析氢性能。电流密度10mAcm-2下,三种样品的过电位分别为96,48和47mV,而对应的塔菲尔斜率分别为185,121和112mV dec-1。在大电流密度下,Pd/NG-MCP的过电位明显小于Pd/NiC-MCP。电化学测试分析中发现,利用石墨烯高的电导率和结构稳定性的特点,通过引入纳米石墨烯层,Pd/NG-MCP三维电极具有最小的溶液界面电阻和电荷转移电阻,导电性能好,电极结构稳定,且反应速率快。