电化学分解水制氢是可以有效缓解目前能源危机的重要手段,其中,制备高活性、高稳定性氧析出（oxygen evolution reaction,OER）催化剂是促进电催化水分解技术实用化的关键。由于贵金属基催化剂存在储量低、价格昂贵等缺点,使其难以被广泛应用,因此开发储量丰富、价格低廉的高活性/高稳定性的电催化材料成为目前的研究热点。普鲁士蓝类似物（PBA）,由于其具有大的比表面积、以及可调控的金属中心离子等优势,被认为是制备高活性OER催化剂的理想前驱体。因此本论文充分发挥PBA材料的优势,以NiFe PBA为前驱体,分别通过电化学活化法和低温热处理碳化法,将NiFe PBA转化为高活性的OER催化剂,并深入探究了转化过程中催化剂的形貌、结构与其OER活性的关系,为设计高活性、高稳定性OER催化剂提供了新的思路。主要研究内容和获得的结果包括以下几个方面:（1）通过水热法-离子交换法,在泡沫镍基底成功制备出自支撑复合材料NiFe PBA@Ni（OH）2/NF并以此为前驱体,通过电化学活化,将NiFe PBA转变为高活性的Fe掺杂的Ni（OH）2。该催化剂展现出优异的OER活性,在电流密度为10mA cm-2时,所对应的过电位仅为256 mV,显著低于未活化的NiFePBA@Ni（OH）2/NF（290mV）和粉末样品,且在12h测试后表现出优异的稳定性。实验结果表明其优异的活性以及稳定性主要有以下几个方面。首先,电化学活化后生成的无定形Ni（OH）2表面具有更多的缺陷,激活了更多的活性位点;其次,电化学活化过程中,Fe原位掺杂进入Ni（OH）2中,有效调控了电子结构,加快了水氧化动力学;最后,构建了以泡沫镍为基底的自支撑电极,提高了电极的导电能力和稳定性。（2）采用化学沉淀法-煅烧法,以NiFe PBA为前躯体,通过低温热处理法成功制备出具有高活性的FeNi@NC纳米催化剂,系统研究了热处理温度、热处理气氛以及内核合金的种类,对催化剂形貌/结构的影响,并深入研究了催化剂的形貌、结构等与电化学性能的关系。研究结果表明在H2/Ar气氛下350℃处理后得到的FeNi@NC具有最优异的OER活性,在碱性电解液中,电流密度为10 mAcm-2时对应的过电位仅为237 mV,且在12h测试后仍保持稳定。这主要是由于低温热处理后,样品转变为多孔三维立方体结构,暴露了更多的活性位点。其次,低温热处理后,碳壳为无定形态,存在大量缺陷,增加了碳层的活性位点数量,同时促进了内核金属与碳层的电荷转移;最后碳化过程中原位产生的N掺杂,进一步优化了碳层的电子结构,从而使其展现出优异的OER活性。