高磁能积L10-FePt/Fe交换耦合纳米复合薄膜的微观结构控制及相关磁性能研究

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纳米双相复合永磁材料自1991年诞生以来,一直是永磁材料领域研究的热点。目前,控制其微观结构,在纳米尺度上获得均匀分布的软、硬磁相,一直是一个技术瓶颈。如何控制纳米复合永磁材料的微结构,使之满足理论模型的要求是提高纳米复合永磁材料性能的关键。本研究通过控制溅射气压来控制FePt的微结构,实现L10-FePt硬磁相的结构设计,获得较理想的FePt颗粒薄膜,从而为制备具有良好磁性能的纳米晶交换耦合磁体打下基础。本文用直流磁控溅射制备了一系列FePt单层膜、FePt/Fe双层膜以及FePt/Fe多层膜,并在高真空环境下进行热处理。用X射线衍射,透射电镜,扫描电镜的EDS附件研究了FePt/Fe多层膜的晶体结构,形貌和成分,利用振动样品磁强计测量了所制备样品的磁性能。成功的获得了FCT结构的L10-FePt有序相,并制备了具有较高磁能积的L10-FePt/Fe双相复合永磁多层薄膜。主要研究结果如下:(1)溅射气压和膜厚对溅射态单层FePt薄膜的表面形貌、颗粒尺寸有很大影响。随着溅射气压的增大,颗粒尺寸减小,从连续膜转变成颗粒膜;随着膜厚的增加,颗粒尺寸变大,从颗粒膜变成连续膜。可以通过调节溅射气压控制FePt的岛状结构,从而获得较理想的FePt颗粒薄膜。(2)溅射气压和膜厚对经过热处理的L10-FePt薄膜的磁性能有很大影响。随着溅射气压增加,形核场由正值转变成负值,矩形比有增大趋势;随着厚度的增加,无序-有序相转变更充分。溅射态FePt单层膜中的FePt是无序的软磁相。经过600℃的热处理,FCC结构的无序相转变成FCT结构的有序相。随着热处理时间的延长,矫顽力逐渐增大。(3)在L10-FePt粒子薄膜上而,紧接着沉积一层不同厚度的软磁相Fe,研究结果表明:L10-FePt/Fe双层膜的最大磁能积随着Fe层厚度的增加,先增加后减小。当FePt为20 nm时,Fe层厚度可选择2或4 nm。(4)研究了L10-FePt/Fe多层膜层数、热处理工艺等对薄膜交换耦合程度和磁性能的影响。层数对L10-FePt(20nm)/Fe(2nm)以及L10-FePt(20nm)/Fe(4nm)多层膜磁性能有很大影响。随着层数的增加,交换耦合作用有增强的趋势,最大磁能积也逐渐增大。(5)热处理温度以及热处理时间对L10-FePt/Fe多层膜的磁性能有很大影响,当[L10-FePt(20nm)/Fe(4nm)]5层薄膜,经过600℃,10 min热处理后,磁能积达到了172.29kJ/m3。此时Mr/Msat达到了0.7258,远大于各向同性磁体的理论值0.5,这表明在该薄膜中存在着很强的剩磁增强效应,软、硬磁相之间具有很强的交换耦合作用。
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