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本文利用液相色谱-串联质谱和放射受体分析等现代分析手段,研究了动物组织中氨基糖苷类抗生素药物的多残留检测方法。实验发现,在氨基糖苷类抗生素药物残留定量分析中,样品前处理是十分重要的。本实验使用三氯乙酸提取样品中的残留抗生素,同时加入五氟丙酸,经振荡,超声及离心后,取上清液并调节pH值至8.0。通过比较不同的净化柱,发现OasisHLB柱的净化效果较好,并优化了使用该柱的净化条件:用甲醇和五氟丙酸溶液分别进行预处理,将提取液加载在固相萃取柱上,依次用水和正己烷淋洗,抽干后用乙腈-五氟丙酸的混合溶剂洗脱。洗脱液用氮气吹去部分溶剂,用五氟丙酸溶液定容,经0.45μm的滤膜过滤,供液相色谱—串联质谱仪测定。在添加回收实验中,氨基糖苷类药物残留的回收率均在65﹪以上,相对标准偏差小于10﹪,完全满足动物组织中氨基糖苷类药物残留检测的需要,该方法的测定低限符合各国限量要求。
液相色谱-串联质谱作为一种先进的分析仪器,能够对食品中残留的氨基糖苷类药物同时进行定性和定量分析,实验分别对液相色谱条件和质谱条件进行了优化,液相色谱条件:使用0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的乙腈(V/V/V)溶液和0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的水(V/V/V)溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源、正离子模式,检测方式采用多反应检测(MRM),通过全离子扫描确定了定性离子和定量离子。实验发现此类药物易发生苷键断裂,形成相应的碎片离子,这对此类药物更深一步研究具有借鉴意义。
本文还研究了放射受体分析法在氨基糖苷类药物残留检测中的应用。放射受体分析法是一种大类筛选方法,此方法快捷,方便,适合大批样品的筛选。