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二硫化钼以其优异的光电性质在光/电催化、能源转换与存储、半导体器件、传感器等领域引起广泛关注。但绿色、简单地制备二硫化钼纳米球、纳米片，特别是小粒径、单分散纳米球仍然是个挑战。本论文系统、深入研究了二硫化钼纳米球、纳米片，特别是小粒径、单分散纳米球的制备及其生长机理，并将二硫化钼纳米片及其碳纤维复合物应用于电化学催化析氢。论文的的主要研究内容如下: 1.在强酸条件下，以钼酸钠为前驱体，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法制备粒径约为130-500nm的单分散二硫化钼纳米球。并从前驱体、体系pH值、CTAB浓度、反应温度、填充比等角度，系统探讨了单分散二硫化钼纳米球的生长机理。特别是详细地探讨了酸性环境对钼酸根的存在形态及其对制备单分散二硫化钼纳米球的影响。 2.低温下（170-190℃），以普通硫粉为硫源，乙二醇辅助水热合成粒径约为50-200nm的单分散二硫化钼纳米球。同时，深入分析了硫粉在二硫化钼合成过程中的决定性作用，并结合传统单分散纳米晶体生长的LaMer理论，采用近年来发展的聚集-聚并模型提出单分散二硫化钼纳米球的四步法生长机理:1）硫粉（升华硫）的再组装;2）硫化氢的产生与钼酸根的还原;3）二硫化钼纳米片的形成;4）二硫化钼纳米片自组装成单分散二硫化钼纳米球。此外，对MnCl2对单分散二硫化钼纳米球的粒径调控做了初步研究。 3.低温下(170-220℃)，以硫粉为硫源，乙二醇辅助水热合成长约100-200nm的二硫化钼纳米片。对影响纳米片生长的硫粉粒径、醇水比等因素，做了全面的研究，并在聚集-聚并模型的基础上提出二硫化钼纳米片的三步法生长机理:1）硫粉（升华硫）的再组装;2）硫化氢的产生与钼酸根的还原;3）二硫化钼纳米片的形成。 4.将二硫化钼纳米片、纳米球与纳米片及碳纤维(MoS2@CF)的复合物应用于电化学催化析氢。同时，对不同酸、不同时长处理的碳纤维的二硫化钼纳米片的吸附与沉积效果以及对其电催化析氢性能的影响做了全面研究。结果表明:与CTAB法得到的二硫化钼纳米球相比，乙二醇法制备得到的二硫化钼球/片在0.5M的硫酸溶液中均表现出较好的电化学催化析氢性能。析氢电位约为-0.37～-0.35V，Tefel斜率约为20～25mV，且均表现出较好的催化稳定性。同时，与碳纤维复合后二硫化钼导电性与表面结构均得到改进，因此MoS2@CF电化学催化析氢性能得以进一步提升。特别是经硝酸酸化处理的MoS2@N-CF的析氢电位约为-0.35～0.325V，Tefel斜率约为21～28mV;1000圈循环后能保持良好的催化稳定性。