N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺优化

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本论文研究了以环己胺和2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)为原料,以铜盐作为催化剂,在高压反应釜中采用氧气氧化法合成N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的新工艺。本工艺是一条不产生废水的绿色化生产工艺路线,不仅可以节约大量的淡水资源,而且还能降低生产成本,因此具有广阔的应用前景。本课题首先确立了环己胺与氧气混合体系的爆炸极限相关参数,并详细研究了反应温度、搅拌速度、体系含水量、氨含量、氧浓度、母液循环利用等工艺参数对于产品质量和收率的影响程度。确定了较佳的工艺条件:体系中氧气与环己胺的蒸气压之比不能超过1﹕1;反应温度为40℃;搅拌速度为600r/min;含水量为30%;氨含量为8%~12%,即约0.3MPa;反应母液还可实现循环利用,具有重要的环保意义。这些参数的确定为以后的工业化安全生产提供了重要的理论依据。经产品熔点测定和液相色谱分析,产品所含杂质少,纯度高,性能优良,质量达到我国化工行业标准和美国FLEXSYS公司同类产品Santocure CZ质量标准要求。
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