由冻胶纺丝法生产的UHMWPE纤维具有高强度、高模量、抗冲击和耐切割等优异性能。UHMWPE纤维的力学性能主要取决于它的微观晶体结构形态，因此，只有深入研究微观晶体结构生成演化和力学性能的对应关系，才能正确的指导工业化UHMWPE纤维的制备工艺，制备高性能的UHMWPE纤维。在本文中，主要采用同步辐射 X射线小角散射和广角衍射技术，研究了工业生产线中热拉伸对纤维中Shish-Kebab晶体的演化过程、在溶剂存在下的冷拉伸对最终纤维结构的影响和单根纤维上的结构缺陷分布情况。主要的研究结果如下：　　1.不同拉伸比的UHMWPE纤维是直接由工业生产线上取得的分别在一级热拉伸（120℃）和二级热拉伸（130℃）下拉伸至不同倍率的纤维。利用同步辐射X射线小角散射实验研究纤维中Kebab折叠链片晶的演化过程和Shish伸直链晶体的生成过程。结果发现Kebab周期并没有发生显著变化，但片晶的侧面尺寸大幅度下降，说明Shish伸直链的形成主要是由Kebab折叠链中的侧面分子链破裂滑移从而形成取向伸直链结构。而随拉伸倍率的提高纤维平均Shish长度的降低是因为空间位阻的关系导致后来形成的Shish结构总比先前形成的短。利用X射线广角实验测定了不同倍率下的晶体取向度，发现随着拉伸倍率和拉伸温度的提高，体系中的取向结构趋于完善。UHMWPE纤维的熔融过程进一步证实了在不同拉伸阶段的Shish-Kebab晶体的演变过程。　　2.通过不同冷拉伸倍率制备的成品UHMWPE纤维直接由工业生产线上取得。采用了力学性能、小角散射和广角衍射来测试不同冷拉伸倍率对最终纤维的结构性能的影响。冷拉伸倍率为5.0倍的纤维的拉伸强度和拉伸模量分别能达到30.80cN/dtex和1562cN/dtex，较之冷拉伸倍率为1.5倍的纤维分别提高了13.1％和41.9%。随着冷拉伸倍率的提高，纤维中平均Shish长度明显降低而Shish晶体结构的取向分布变得更好。提高的结晶度和取向度说明由于冷拉伸的影响，体系中更多的折叠链片晶和非晶区结构参与形成了更短的和取向性更好的Shish结构。　　3.利用同步辐射微束广角实验用来研究单根UHMWPE纤维不同位置的结构缺陷，并讨论了不同缠结度的两种纤维出现的结构缺陷差异。光学显微镜图像表明了拥有更短分子链更少支链的SIOC纤维呈现出一种类似竹节状的结构缺陷，而拥有更长分子链更多支链的M4纤维的整根纤维上分布了无规杂乱的结构缺陷。微束广角实验结果表明单斜相晶体结构出现在整根M4纤维的不同位置上，而对于SIOC纤维仅有沿不同方向的晶体取向结构出现在竹节状的节点位置。此外，小角散射实验证实了SIOC纤维拥有更为规整和优秀的Shish结构，而纤维的熔融过程进一步确认了体系中更少缠结点的分子链结构更有利于高温区域内正交相到六方相的转变过程。