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本文主要研究了以烟叶浸膏为原料不通过柱层析法分离纯化茄尼醇的工艺过程。
首先,本文建立了一种能较准确测定烟叶中游离茄尼醇含量的方法,并以此方法完成了全文游离茄尼醇的测定工作,采用反相高效液相色谱法定量分析茄尼醇含量,精密度和准确性较好。
其次,系统地对皂化工艺进行了研究,确立了皂化过程工艺条件:即在65℃,以每克浸膏溶于40~55mL的无水乙醇中,原料浸膏和碱用量100:4的质量比加入纯的固体NaOH,反应4小时,浓盐酸中和,过滤除去生成的NaCl。皂化后,茄尼醇含量由7.4%增加为18.2%,总量增加了近70%。本工艺避免了液液萃取时的乳化现象,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用。
再次,确立了采用乙醇作为脱蜡溶剂,在溶剂和原料比25:1(mL/g),25℃的操作条件下,同时具有较高的除蜡量和较高的茄尼醇收率,达到了99%。采用乙醇除蜡,不仅除蜡效果好,而且和上一皂化工艺有很好的衔接性,皂化和除蜡可以在同一溶剂中先后完成,节约了成本。
最后,优化并确定了茄尼醇结晶溶剂体系,通过对多组单一溶剂和混合溶剂的考察,确定了茄尼醇的结晶工艺条件为-18℃,6小时,分别用甲醇结晶两次,乙腈结晶两次得产品。以50g茄尼醇含量7.4%的浸膏为原料得到了5.1g产品纯度达到90%以上的精品茄尼醇。同现有提纯方法相比,该工艺具有提纯方法简单、分离容易、成本低、易于工业化等优点,此项技术对于高纯度茄尼醇的工业化生产具有一定的指导意义。