二甲戊灵脲醛树脂微胶囊的配方优化及部分性能测定

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与常规农药剂型相比,微胶囊制剂具有延长持效期、提高农药有效利用率、减少农药的分解流失、降低毒性和药害、减少环境污染等特点。二甲戊灵是一种典型的二硝基苯胺类除草剂,被广泛应用于农业杂草的防治中。二甲戊灵主要剂型是乳油,大量有机溶剂的应用给环境带来很大压力;并且二甲戊灵对水生生物高毒。因此,要防止该药污染水源。将二甲戊灵微胶囊化就能在很大程度上克服这些问题。本文采用原位聚合法,以脲醛树脂为壁材制备了二甲戊灵微胶囊,筛选了较佳的成囊体系,并研究了二甲戊灵微胶囊的性能及其影响因素。主要结果如下:1.甲醛-尿素摩尔比(F/U)的筛选,确定了甲醛-尿素摩尔比(F/U)为1.75,反应温度,70℃;pH值,8.0;反应时间为1h,合成的预聚体活性较高;聚合生成的脲醛树脂韧性好,所制备的微胶囊囊壁光滑而致密、强度高、形态良好、粒径分布集中、包封率较高;确定了二甲戊灵微囊悬浮剂粒径分布、释放性能、冷热贮稳定性、倾倒性等控制项目指标。2.优化了以前制备二甲戊灵微胶囊的配方及工艺,重新确定了酸化时间和固化温度等条件。优化配方及工艺条件为:囊壁材料用量为3.25%,NaOH用量为0.5%,以1500rpm/min搅拌,分散乳化30min,酸化90min, 65℃固化60min作为制备二甲戊灵微胶囊的优化工艺条件,在此条件下可以得到粒径为5-10μm、粒度分布均匀、包封率在95%以上的球形微胶囊。3.在微囊化基础上,以9种不同种类的木质素磺酸钠作为分散剂制备二甲戊灵微胶囊,考察了制备过程中木质素磺酸钠对微胶囊表面形貌、包封率、粒径的影响,并测定微胶囊的贮存稳定性。结果表明:以磺化度约为0.8的4种木质素磺酸钠为分散剂制备的微胶囊的粘度都在12mPa·s以上,而以磺化度约为3.0和3.5的5种木质素磺酸钠制备的微胶囊的粘度都小于10mPa·s;以相同磺化度的木质素磺酸钠所制备的微胶囊,其粒径都随着分子量的增加而明显降低;同时具有高分子量和高磺化度的木质素磺酸钠制备的微胶囊稳定性相对较高,而分子量低于5000的木质素磺酸钠制备的微胶囊容易破囊,失去缓释性能。不同磺化度和分子量的木质素磺酸钠制备的微胶囊包封率差别不大,均在95%以上。4.以二甲戊灵乳油为对照,测定了二甲戊灵微胶囊在土中、沙中对高粱种子的毒性,以及不同有机质含量对微胶囊的影响,结果显示:不论在土中、沙中,以及在添加不同含量的有机质的沙中,二甲戊灵乳油对高粱种子的毒性都大于微胶囊;在沙中添加不同含量的有机质后,能降低药剂对高粱种子的毒性,微胶囊对高粱种子的毒性比乳油降低得多;在持效性研究上,通过对高粱的生测试验,显示微胶囊比乳油有较长的持效期。5.以乳油为对照进行了二甲戊灵微囊悬浮剂大蒜田杂草防除试验,田间药效试验表明,30%二甲戊灵微囊悬浮剂对大蒜田杂草有良好的防治效果,有效成分适宜用量为750~1000 g/hm2,对大蒜有较高安全性。试验结果还显示,二甲戊灵微囊悬浮剂比二甲戊灵乳油有较长的持效性。6.以乳油为对照测定了二甲戊灵微囊悬浮剂对斑马鱼和鹌鹑的毒性。结果表明,二甲戊灵微囊悬浮剂对斑马鱼和鹌鹑的急性毒性都要远低于乳油,说明以脲醛树脂做囊壁将二甲戊灵包封以后能够有效地降低药剂对环境生物的急性毒性。
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