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近年来,由于A2B207型复合氧化物具有独特的电、磁学性质,不仅在基础研究中占有重要地位,而且还有着各种广泛的实际应用,已成为国内外科研工作者竞相研究的焦点。高压可以帮助人们寻找和发现更多的新物质和新性质,目前将高压与其他测试技术相结合,使得高压下的原位观测成为探索材料性质的有力工具。本论文将高压技术与同步辐射、拉曼光谱以及交流阻抗谱测试相结合,对高压下A2B207型复合氧化物的结构特点和物理性质进行了比较系统的研究。本论文首先利用固相法、溶胶凝胶法和高温高压法成功制备出一系列A2B207型复合氧化物包括锗酸盐A2Ge207 (A=In, Sc, Ho)、锆酸盐A2Zr207(A=Y,Eu)以及烧绿石型In2Mn2O7和钇钪石型Mn2V2O7。通过对这一系列A2B207型复合氧化物的高压原位测量,得到了如下研究结果：1)采用固相法成功制备出单斜相的In2Ge2O7、Sc2Ge2O7和四方相的Ho2Ge2O7;采用高温高压法成功制备出立方相烧绿石结构的In2Ge207、Sc2Ge207和Ho2Ge2O7。并利用原位高压X射线衍射对这一系列锗酸盐A2Ge207在高压下结构的稳定性进行了系统的研究。结果如下：对于单斜相的In2Ge2O7和Sc2Ge207,分别在6.6GPa和4.7GPa发生了由C2/m到P21/c的结构相变。经分析,这种结构相变是由晶体内压缩性的各向异性导致的。对于四方相Ho2Ge2O7在13.6GPa出现了压致非晶化现象,而这种现象的产生是由于四方相Ho2Ge2O7的晶体结构中存在以Ho4020为基本单位的链状结构,在压力的作用下,链状结构发生了断裂,导致了压致非晶化的出现。对于立方相的In2Ge207、Sc2Ge207和Ho2Ge2O7,在我们所研究的压力范围内,并没有发生结构相变,表现出了极好的结构稳定性。另外我们还对单斜相的In2Ge2O7进行了高压交流阻抗谱的测量,在6.4GPa时我们看到样品的电阻突然减小,这也验证了单斜相In2Ge207的压致结构相变。2)采用固相法成功制备出锆酸盐A2Zr207(A=Y, Eu)。通过常压下XRD表征,我们得出虽然二者同属立方结构,但Y2Zr207拥有空间群为Fm-3m的萤石结构,Eu2Zr2O7则是空间群为Fd-3m的烧绿石结构。对于Y2Zr2O7我们进行了原位高压X射线衍射的研究。在27.3GPa时,Y2Zr207发生了立方相Fm-3m到正交相Pnma的结构相变。我们还研究了Y2Zr207的阴阳离子平均键长随压力的变化,由于相变过程中配位数的增加,在相变点阴阳离子平均键长增大。对于Eu2Zr2O7我们进行了高压拉曼和高压X射线衍射的研究。高压拉曼结果显示当压力升高到21.2GPa时,在266和541cm-1处出现两个新峰,因此我们可以推测Eu2Zr2O7在该压力点附近可能发生结构相变。高压X光结果显示Eu2Zr207在高压下(26.5GPa)确实发生了立方相Fd-3m到正交相Pnma的结构相变。我们对其衍射谱进行GSAS精修,并对所得数据进行分析,得出在压力作用下Eu2Zr207晶体内产生了阳离子反位缺陷和阴离子空位缺陷,两种缺陷的累积导致了相变的出现,而且在相变过程中<Zr-O>键起到了比<Eu-O>键更大的作用。3)采用溶胶凝胶和高温高压相结合的办法成功制备出烧绿石结构的锰酸盐In2Mn2O7。对hl2Mn2O7进行了原位高压X射线衍射研究。实验结果表明In2Mn2O7的结构在所研究压力范围内很稳定。4)采用固相法成功制备出钇钪石结构的钒酸盐Mn2V2O7。对Mn2V2O7进行了原位高压X射线衍射研究。结果表明M112V2O7在压力点为5.7和13.3GPa时分别发生了结构相变。