随着全球能源短缺和环境污染问题变得越来越严重,发展清洁、可再生的能源至关重要。太阳能具有丰富、绿色和可持续的特点,有望可以解决这些挑战。然而,太阳能的间歇性和波动性使其在实际生产中仍难以替代化石燃料。光电化学（PEC）分解水可将太阳能转换为氢能,在太阳能利用方面有很好的应用潜能。作为PEC系统的关键组成部分,研究人员一直在努力开发稳定、高效且价廉的光电极材料,以实现10%以上的太阳能-氢能转换（STH）效率。由于电荷分离和输运对光电极材料的性能起着决定性的作用,研究人员已经开发了多种策略来改善电荷分离和输运效率,例如高比表面积纳米结构的构筑、掺杂剂的引入、活性晶面的调控、结的设计和界面处的改性,或者将多种策略组合使用。其中,异质结的设计由于可将两种或多种具有互补的光敏特性的半导体结合使用而受到了特别的关注。此外,合成方法对光电极材料的性能和形貌也具有重要的影响。本文利用电喷雾沉积技术分别制备了BiVO₄/FeVO₄,WO₃/BiVO₄异质结薄膜用作光电化学分解水的光阳极。通过调控基底温度、沉积量等实验参数探究了其对薄膜性能的影响,通过改变前驱体溶液的比例调控了复合薄膜中材料的厚度比,并且通过对材料表征结果的分析,探究了性能提升的原因:1、我们将BiVO₄与窄带隙半导体FeVO₄相耦合,利用电喷雾技术在FTO基底上成功制备了BiVO₄/FeVO₄复合薄膜。利用这种方法制备的BiVO₄纳米粒子大小约为200-300 nm,呈“蠕虫”状,具有良好的孔隙率,可有效缩短光生载流子的传输距离。FeVO₄纳米粒子（100-200 nm）可被均匀地沉积在BiVO₄薄膜表面。当薄膜厚度比为1:1时,复合薄膜的光电流密度在1.23 V_RHE电压下达到0.4 mA cm^-2,相比于单相BiVO₄薄膜(0.06 mA cm^-2)提高6倍。通过对EIS结果的分析,可将光电性能的提升归因于两相界面处异质结构的形成,促进了载流子的有效分离。2、我们将BiVO₄与宽带隙半导体WO₃相耦合,利用电喷雾技术在FTO基底上制备了WO₃/BiVO₄复合薄膜。利用这种方法制备的WO₃纳米粒子尺寸约为100nm,由于溶剂的影响,呈“条形”。BiVO₄纳米粒子被均匀地沉积在WO₃薄膜的表面。WO₃与BiVO₄具有互补的光敏特性和良好的能带匹配度,当薄膜厚度比为2:1时,复合薄膜可获得最大的光电流密度为1.59 mA cm^-2,在一定时间内可保持良好的稳定性。通过对材料的表征结果的对比分析,我们可将光电性能的显著提高归因于合适的能带排列,实现了有效的电荷转移,以及BiVO₄层的存在,拓宽了光响应范围。本文通过电喷雾沉积技术分别制备了BiVO₄/FeVO₄,WO₃/BiVO₄复合薄膜,为光电极材料的制备提供了一种环保、低成本的工艺路线,也同时为锂离子电池、气敏、超级电容器等领域合成尖晶石和钙钛矿材料提供了新的思路。