无机盐隔离法制备纳米YAG:Ce3+荧光粉

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铈掺杂的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+,简称YAG:Ce3+)是白光LED中不可或缺的荧光粉主成分之一,白光LED的光效和光色性能均与YAG:Ce3+的性能密切相关。颗粒尺寸和分散性是YAG荧光粉的关键性能指标,将颗粒减小到纳米尺寸,可以显著改善白光LED的出光均匀性,消除荧光粉颗粒带来的光散射损失。但高分散纳米YAG:Ce3+荧光粉的制备一直是本领域的技术瓶颈,其原因在于高温下难以避免纳米颗粒的烧结。本文引入水溶性无机盐为高温隔离相,成功解决了高温合成YAG:Ce3+时纳米颗粒的团聚和烧结问题,制备出粒径仅20nm的YAG:Ce3+荧光粉颗粒,颗粒分散且结晶性良好。本文所用水溶性盐隔离法的基本过程是将YAG前驱体纳米颗粒与硫酸钾盐颗粒在有机溶剂中分散混合,干燥后在高温下合成YAG:Ce3+荧光粉。高温煅烧过程中硫酸钾盐颗粒始终起到隔离作用,避免了YAG纳米颗粒的团聚和烧结。其中前驱体的制备及其与盐颗粒的分散混合是关键环节,影响到YAG荧光粉的颗粒尺寸和物相纯净性。本文首先研究了以碳酸钠为沉淀剂制备YAG前驱体,试验了正向沉淀、反向沉淀和双滴共沉淀3种方法,探究了pH值对YAG物相及颗粒形貌的影响。研究表明,pH不仅影响产物物相,还会影响颗粒均匀性;pH过低时钇不能完全沉淀,产物中残留YAP杂相,而pH过高时铝的沉淀会溶解,沉淀物中钇偏多;采用双滴共沉淀的方法,保持沉淀过程中pH为7时,得到前驱体及YAG纳米颗粒的尺寸较为均匀。为保证沉淀过程中pH稳定,本文尝试了尿素共沉淀法制备前驱体,并进一步研究了前驱体和硫酸钾盐的混合方式、混合比例和溶剂等因素对YAG荧光粉的颗粒尺寸和形貌的影响。研究发现:当沉淀温度为85℃,沉淀时间为40分钟,表面活性剂为PEG2000时,可得到均匀分散的YAG前驱体颗粒;盐颗粒越小,制备出的YAG颗粒越分散;盐比例越高,YAG颗粒的分散性越好,颗粒尺寸也越小,当盐比例超过8倍后变化不明显;在二甲苯和乙醇中的混合效果良好,煅烧后YAG纳米颗粒的分散性也最佳;超声混合时会产生Y和Al分离问题,产物中出现YAP杂相,而搅拌混合的方式可以得到颗粒尺寸均匀、粒径100nm左右的纯相YAG纳米颗粒。为彻底解决杂相残留问题,本文探索了纳米盐辅助溶胶凝胶法制备YAG:Ce3+荧光粉。本文使用YAG前驱体溶胶浸渍纳米硫酸钾盐,并在纳米硫酸钾盐颗粒的缝隙间生成YAG前驱体干凝胶,高温煅烧后制备出粒径低于50nm且分散性良好的纯相YAG颗粒。该纳米YAG荧光粉呈现出良好的发光性能,且能在有机溶剂中分散透明。
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