硼具有优异的物理、化学性能,在航空航天、电子传输、核能、医学等领域具有广泛的应用前景。现阶段,硼的制备工艺还不成熟,难以实现高纯硼的大规模制备,导致硼的价格偏高,限制了其进一步应用。本文优化了铜熔体法制备单质硼的工艺,研究了铝对Cu-B合金中初晶硼生长机制的影响。通过调控Cu-B合金的冷却速度,对Cu-B合金中初晶硼的单晶形貌进行了分析,并且在此基础上,对孪晶硼的形成机制进行了讨论。使用镁元素作为变质元素,实现了 Cu-B合金中共晶硼的球化。对球化后的Cu-B合金进行萃取处理后得到了三种不同形貌的硼球,分别为亚微米级实心硼球、空心硼球和球状包覆结构,随后利用透射电子显微镜,从原子尺度对硼球的生长机制进行了深入分析,并对硼纳米球的析出过程进行了原位观察。本文主要研究工作如下:（1）硼晶体生长方式的研究本文通过调控冷却速度,制备了一系列的Cu-B合金,并研究了合金中初晶硼的晶体学形貌。初晶硼的外露面为{101}和{001}晶面族,随着{001}晶面族位置的变化和尺寸的增加,{101}晶面族的形貌由平行四边形依次变为五边形、三角形和梯形,初晶硼的形貌也随之改变。在晶体的生长过程中,{101}晶面族呈平行四边形、五边形和三角形的硼晶体可以形成五角状孪晶来降低整体的表面能;而{101}晶面族呈梯形的硼晶体则通过形成普通孪晶、聚片双晶、平行连晶以及五角十二面体来降低表面能,形成的普通孪晶可以通过孪晶沟槽生长的生长方式形成大尺寸的硼片。（2）以铜为媒介利用熔体法制备单质硼的相关研究传统的铜熔体法制备单质硼的过程中,Cu-B合金中的铜基体是通过硝酸腐蚀去除的,腐蚀后溶液中除生成的硝酸铜外,还存在大量的硝酸,造成环境污染,同时原材料铜无法循环利用。本文采用电解的方法将Cu-B合金中的铜基体除去,实现了铜的循环利用。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪以及拉曼光谱研究了铝元素对Cu-B合金中初晶硼结构的影响,发现过量的铝元素可以诱导β-B向AlB12或τ-B转变,并且形成核壳结构或层状结构。这种转变有利于初晶硼的生长,其结果是Cu-B合金中初晶硼的含量增加,共晶硼的含量降低。（3）共晶硼的球化以及硼球生长机制的研究在快速凝固的基础上,使用0.2 wt.%的镁成功实现了 Cu-B合金中共晶硼的球化。亚微米级硼球形成于共晶反应的初期且具有弯曲的晶格条纹,为了维持这种弯曲的形貌,硼球的内部会形成层错、晶格畸变、孪晶和刃形位错等晶体缺陷。空心硼球和包覆结构形成于共晶反应末期。空心硼球具有多晶结构且表面的晶格条纹未发生弯曲,但在相邻晶体的交界处,存在孪晶结构;包覆结构则是空心硼球与无定形硼球的组合体,其中无定形硼球是在玻璃化转变温度以下凝固形成的。硼纳米球的形成过程即无定形硼的结晶过程,结晶后的硼纳米球具有α-B结构,并且随着结晶过程的进行,硼纳米球逐渐脱离无定形基体。