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三维（3D）多级多孔纳米结构材料因其独特的形貌、丰富的多孔结构及热稳定性等特点而广受人们关注。硼/硅酸盐多级孔纳米材料因组成多变且结构类似,在催化剂载体、吸附剂、药物载体、电极材料等方面表现出优异性能而引起了人们广泛的兴趣。但制备多孔结构材料通常需在体系加入添加剂或有机溶剂利用水热或溶剂热等方法合成,这些过程往往容易引入杂质且合成过程繁琐。本课题致力于利用简单、温和、绿色的水热法可控合成金属硼/硅酸盐介孔微球,并探究其在有机染料模拟废水领域的潜在应用,相关研究结果也有望为其它多级多孔材料的合成及应用提供有意借鉴。利用温和、绿色可行的水热法合成的MgBO2（OH）多级多孔微球,其比表面积及孔容分别为94.74 m2 g-1、0.81 cm3 g-1,经煅烧后得到形貌保持较好的Mg2B2O5介孔微球;MgBO2（OH）介孔微球作为吸附剂吸附含刚果红（CR）模拟废水表现出较好的吸附能力,且对刚果红的最大吸附量达到309.1 mg g-1,其吸附结果符合Langmuir等温线和准二级动力学模型。通过简单、经济、环保的水热法制备出Mg3Si2O5（OH）4介孔微球,其比表面积为281.68 m2 g-1;系统探究了实验条件（水热温度、时间、H3BO3加入量）对产物组成及形貌影响,提出了H3BO3辅助Mg3Si2O5（OH）4介孔微球的SiO2模板法原位生长机制;将其作为吸附剂吸附罗丹明B,利用Langmuir等温模型拟合吸附数据得到其最大吸附量为300.08 mg g-1;循环再生后的吸附剂对罗丹明B仍有较高的去除率,表现出良好的循环稳定性。利用水热法合成出以二维（2D）纳米薄片组装而成、粒径分布均一的Mg3Si4O10（OH）2介孔微球,将其作为吸附剂处理含甲基蓝和刚果红的模拟废水,对两种染料的最大吸附量分别为1842 mg g-1、538 mg g-1;两种染料的吸附均符合Langmuir吸附等温模型;将回收的吸附剂循环重复使用,循环后的吸附剂对甲基蓝和刚果红仍有较高吸附效率,显示出较好的循环稳定性。利用一步水热法制备出CuSiO3·2H2O多级中空微球,将其作为吸附剂吸附亚甲基蓝时,最大吸附容量可到242.53 mg g-1,在废水处理方面具有潜在应用。本论文通过温和水热法合成的3D金属硼/硅酸盐多级多孔材料在处理含有合成染料模拟废水过程中相比于其它吸附剂展现出优异性能,课题思路及阶段性研究成果可为其它多级多孔材料湿化学法可控制备及潜在应用提供宝贵借鉴。