海底原位X荧光探测系统研制

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海底原位X荧光探测技术是基于能量色散X射线荧光分析原理,将海底X射线荧光探管置于海底沉积物上,采用拖曳方式实现对海底沉积物成分进行原位、实时测量,快速获取海底沉积物中多元素含量数据。本文论述了海底原位X荧光探测系统的研制及其方法技术研究成果,包括数字化海底探管的研制、海底沉积物水份效应校正模型与定量分析模型的研究以及测量分析软件的开发等。论文来源于863计划“海洋技术领域”探索项目“海底原位X射线探针分析系统研制”(项目编号:2006AA09Z219)和中国地质调查局课题“海底原位X射线荧光探测系统”(课题编号:HKWT-2010-026)。论文成果可为我国海洋矿产资源调查提供一种新的装置和新技术,有利于提升我国海洋地球物理勘查的装备水平和技术水平。论文取得主要成果如下:海底探管在几百米乃至上千米的深水高压环境下工作,要求海底探管具有耐水压和防渗漏性能,以及X射线能自由出入。本文采用2A12硬铝合金设计了“子弹形”海底探管外壳,采用厚度为1.5mm的硬态金属铍片做X射线的探测窗,在真空环境中与硬铝合金外壳粘接,海底探管两端采用双层O型圈结构密封。海底探管加工密封完成后在重庆地质仪器厂压力实验舱内进行了实验,在12Mpa水压下(相当于水深1200米),连续保压2小时,无变形和渗漏现象。首次采用微型X射线管和高分辨率电致冷Si-PIN半导体探测器研究设计了海底原位X荧光探测系统的激发探测装置,通过对原级X射线散射理论的分析和试验验证,确定了在X射线管与样品之间的夹角为70°~75。,且探测器与样品之间的夹角为70~75°时可获得最佳的峰背比。根据X射线管原级X射线的谱强度分布以及靶物质特征X射线的强度分布特征,研究了在分别测量Ti、Cr、Co、 Cu、Mo等五种元素时X射线管的最佳工作电压和工作电流,考虑对海底原位X荧光测量元素范围内的所有元素均应有一定的激发效率和较高的峰背比,确定了X射线管的工作电压为30kV,工作电流为3uA,实现了对海底沉积物样品的高效激发和探测。通过对探测器电荷灵敏前置放大器输出信号的分析,在海底原位X荧光探测系统中采用基于数字脉冲成形滤波、数字基线估计与恢复、数字脉冲抗堆积及计数率校正、数字脉冲波形甄别的低噪声数字化核脉冲处理器,在保证系统能量分辨率的基础上,计数通过率可达40kcps。研制了基于CAN总线技术的长距离高保真数据传输通信接口电路,理论上数据传输距离可达10km,实现了船上控制系统对海底探管测量的控制和数据获取。为实现海底原位X荧光测量提供了硬件保证。研究了基于傅里叶变换法的原级谱散射本底扣除技术和极大似然估计法的特征X射线微分谱线解析技术,对配制的Cu、Ni、Pb、Zn等沉积物样品的实测微分谱线的试验结果表明,该方法能有效扣除散射本底,解析能量差为2/3FHWM的重叠谱峰并提取特征信息。研究了水份效应的数学模型,建立了海底沉积物中水份的校正方程,对Fe、 Cu两种元素的饱和水影响校正试验结果表明,校正后样品含量的相对误差不超过5%。通过对海底沉积物样品基体效应的研究,建立了基于计数率权因子法和特散比权因子法的“分类-特散比-多参数-非线性校正”的基体效应校正定量分析模型,通过对低含量(10μ/g)、高含量(100g/g)的地球化学标准物质和Cu、Ni、 Pb、Zn、Ti、Fe矿石样品进行检验对比,得到了很好的校正效果。设计了偏心加重装置,在硬件上保证了海底探管探测窗在原位探测时始终与海底沉积物紧密接触。同时,研究了水介质与沉积物样品对原级X射线散射峰计数率的差异,在实验室水槽内对不同基体的模拟沉积物样品进行试验,根据散射峰计数率的不同,实现了对海底探管探测窗姿态的动态监测。在上述硬件研制和方法技术研究的基础上,开发了基于LabWindows/CVI亚台的智能化海底原位X荧光探测系统测量控制及数据处理软件。在成都理工大学砚湖湖底和广西北海浅海海底开展了原位X荧光定点测量和连续拖动测量试验,通过对湖底沉积物样品的取样分析以及定点测量和连续拖动测量的对比分析,表明海底原位X荧光探测系统在定点测量和连续拖动测量时均能够实现定性与定量分析。论文研究与试验结果表明,研制的海底X荧光探测系统能在1000米水深环境下采用定点测量或连续测量的方式同时对海底沉积物中Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、 Cu、Zn、Pb、Sr、Mo等10余种元素进行原位测定,实时指导海洋矿产资源调查工作。
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