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硅基光电子是信息产业发展的重要方向之一,对国民经济的发展、科学技术的进步具有重要的意义,是国际信息领域研究的重点之一。但是,到目前为止,硅基光电子技术的关键——室温硅基发光,依旧没有解决。半导体金属硅化物β-FeSi2具有0.85eV左右的直接带隙,可能得到近红外的发光,因此硅基β-FeSi2的研究和开发引起了人们的广泛关注和重视。
本文采用电子束蒸发(EBE)和脉冲激光沉积(PLD)等薄膜材料制备方法,制备出不同结构的硅基β-FeSi2薄膜材料,研究了各种工艺参数对薄膜结构和相关性能的影响;同时,通过添加SiNx缓冲层,成功得到了β-FeSi2薄膜的光致发光。取得主要创新结果如下:
采用电子束蒸发结合后续热处理的方法,制备了不同结构的β-FeSi2薄膜,并研究热处理温度对β-FeSi2相变的影响。发现薄膜态的β-FeSi2和α-FeSi2之间的转化温度大约在800℃-850℃之间,比体相的β-FeSi2和α-FeSi2之间的转化温度低。研究还发现在Fe-Si薄膜的热处理过程中,当高温相的α-FeSi2形成后,将很难再转化为低温稳定相β-FeSi2。对于结构优化的薄膜,吸收光谱的研究结果表明:经过800℃5小时热处理后,薄膜均具有明显的直接带隙,禁带宽度约为0.85-0.87eV。此外,对于结构为Si/Fe/Si和Fe/Si的薄膜,随着薄膜中Fe层厚度的增加,薄膜中晶体质量均出现明显的下降;当Fe的厚度为100nm时,由于Fe原子在单晶Si和非晶Si之间扩散特性不同,造成两种不同结构的样品热处理后生成不同的相。
采用电子束蒸发反应沉积的方法制备了不同结构的Fe-Si薄膜,研究了衬底温度、薄膜厚度等因素对最终形成薄膜的相分布、晶粒尺寸等的影响。研究结果表明选择合适的衬底温度和厚度,电子束蒸发反应沉积法可以制备晶粒大小可控并且均匀的薄膜。当衬底温度为850℃时,Fe原子在衬底表面的解吸附比例非常大,导致只有很少的Fe原子沉积下来形成稳定的Fe-Si薄膜。当衬底温度为800℃和700℃时,可以通过电子束蒸发反应沉积法直接得到β-FeSi2薄膜,该薄膜均具有0.85eV左右的直接带隙,而更低的衬底温度下无法直接得到β-FeSi2薄膜。随着衬底温度的降低,制备的薄膜晶体质量也出现明显的下降。
通过脉冲激光沉积法,分别采用单质Fe和Si靶材以及不同化学配比的Fe-Si合金靶材,制备不同结构的薄膜,并研究各工艺参数对β-FeSi2薄膜的结构和光学性能的影响。当采用单质Fe和Si靶材时,对于制备的各种不同结构的薄膜,经过800℃的热处理后均可以得到纯的β-FeSi2相。同时发现薄膜的应力状态不同,只沉积一层Fe薄膜的样品β-FeSi2所处的应力最大,导致其FTIR谱的峰位明显偏移;而沉积了一层Si和Fe的样品应力状态有所缓解;对于沉积了Si/Fe/Si三层薄膜的C结构,由于Fe和Si原子可以充分反应,生成的β-FeSi2所处的应力最小;不仅如此,应力状态的不同还会导致了不同结构β-FeSi2薄膜的禁带宽度不同。研究还指出,采用合金靶时,当沉积时间为60分钟时,所有沉积得到的样品经过热处理后均能形成β-FeSi2,但只有Fe和Si的原子化学配比为1:5和1:10的靶材制备的样品的吸收光谱出现了β-FeSi2相关的光吸收。
最后,通过在β-FeSi2薄膜和单晶Si衬底之间添加一层SiNx作为缓冲层,成功的得到了β-FeSi2的低温光致发光。研究表明:SiNx缓解了β-FeSi2生长过程中的应力,减小了晶格扭曲,改变了能带结构,可能是在β-FeSi2的禁带中引入了浅能级,使β-FeSi2薄膜的吸收和发光峰位出现明显的红移。其次,添加SiNx缓冲层还能形成阻挡层,有效地降低Fe向衬底Si中的扩散,抑制由于Fe扩散而引起的少数载流子寿命的大幅度下降。研究认为,晶体质量的提高和少子寿命下降的有效抑制,导致在β-FeSi2的本征发光在和其他复合过程的竞争中占据优势地位,从而得到了β-FeSi2的光致发光。