黑糯米酒特征风味物质分析及风味轮构建

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贵州惠水黑糯米酒是一种传统的发酵米酒,以黑糯米为原料,采用彝族独特的酿造工艺发酵而成,此酒色泽清亮透明、酒味醇厚浓郁,极具地方民族特色。在2012年被国家质检总局批准为地理标志保护产品。黑糯米酒的独特制作工艺和原料造就了酒体独特、复杂的香气特征,然而酒中的风味物质组成对产品品质具有重要的影响。目前有关黑糯米酒风味物质的系统研究相对缺乏,限制了对其品质的认识。本论文主要对不同产地黑糯米酒中有机酸及风味物质进行检测分析,筛选出黑糯米酒中特征风味物质,结合感官品评构建黑糯米酒风味库,集成多技术分析黑糯米酒陈酿过程中风味物质的变化。主要研究内容及结果如下:(1)黑糯米酒中有机酸检测方法优化通过国标法和高效液相色谱(HPLC)法分析了黑糯米酒理化指标和有机酸,结果表明,所有样品p H值在3.40~4.20之间,总酸含量在4.20~7.10 g/L之间,总糖含量在95.00~210.00 g/L之间。氨基酸态氮在0.33~0.84 g/L,总固形物在122.27~248.37 g/L。对样品中有机酸检测的HPLC法进行优化,得出最佳色谱条件为:流动相0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液;p H2.90;进样量10μL;柱温:35℃;流速:0.00-4.00 min,流速为1.0 m L/min;4.00~10.00为0.30 m L/min;10.00 min后流速为1.0 m L/min。检测波长:210 nm。标准曲线R~2为0.999~1.000,重复性试验RSD为0.15~0.87%,精密性实验RSD为0.024~0.543%,检出限为0.0149~0.219 mg/L,加标回收率为94.39~104.73%,10种有机酸能在10 min内达到基线分离。基于优化后的色谱条件对黑糯米酒中的有机酸进行检测,共检测出10种有机酸,分别是草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、柠檬酸、乙酸、焦谷氨酸、琥珀酸。(2)黑糯米酒特征风味物质分析通过电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)分析了不同产地黑糯米酒风味物质。结果表明:电子鼻PCA主成分贡献率为98.15%,高于85.00%,说明电子鼻对不同产地黑糯米酒的整体风味区别较好;共鉴定出52种挥发性风味物质,包括26种酯,13种醇,4种酸,5种醛酮类,3种烷烃,1种萘。其中苯乙醇、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、琥珀酸乙酯、异戊醇、癸酸乙酯、辛酸乙酯、正己酸乙酯、十四酸乙酯、1,3-二甲氧基丙烷是主要的风味物质。基于OAV值分析发现,正癸酸、戊酸乙酯、庚酸乙酯、琥珀酸乙酯、DL-白氨酸乙酯、月桂酸乙酯、苯乙醛为黑糯米酒特有的特征风味物质,且特征风味物质PCA分析表明不同产地黑糯米酒与特征风味物质之间存在一定相关性。(3)定量描述法对黑糯米酒进行感官品评运用定量描述分析对不同产地黑糯米酒进行感官评定,共得到23个高频词汇作为黑糯米酒的主要感官指标,如花香、果香、焦糖香等,确定了黑糯米酒感官特征语言库。利用Duncans多重比较法及多元统计对感官评分强度进行数据分析,得出所确定的香气、口感及滋味指标能够用来评价黑糯米酒的感官特性,且不同产地黑糯米酒与感官指标存在一定差异。有机酸、挥发性风味物质与感官指标之间的关联分析表明,酸味与酒石酸和乙酸有较强的相关性;果香与正己酸乙酯和烟酸乙酯有较强相关性,即感官描述词与风味物质之间存在一定相关性。(4)黑糯米酒陈酿过程中风味物质的变化分析对黑糯米酒陈酿过程中理化指标、有机酸、风味物质进行分析。结果表明,陈酿过程中酒精度呈现先增加后下降的趋势,总糖含量呈下降的趋势,氨基酸态氮、总酸与非糖固形物含量在陈酿阶段一直呈上升趋势,氨基酸态氮的变化趋势不显著;挥发性风味物质分析表明,在黑糯米酒陈酿阶段共检测出挥发性风味物质64种。其中酯类物质是黑糯米酒中种类最为丰富的物质,在原酒、陈酿一年、陈酿两年、陈酿三年的黑糯米酒中相对含量依次为64.68%、42.11%、48.76%、50.97%。陈酿过程中以异戊醇、苯乙醇、辛酸乙酯和癸酸乙酯相对含量为最高。醛酮类物质总体呈增加的趋势,酸类相对含量较低,且整体变化趋势不大。非挥发性物质分析表明,共检出非挥发性风味物质50种,包括有机酸10种,脂肪酸2种、氨基酸10种,糖类及其衍生物19种、其他化合物9种。陈酿过程中有机酸总体呈上升趋势,主要以乳酸为特征。氨基酸含量整体呈下降的变化趋势,主要以缬氨酸和4-氨基丁酸为特征。木糖、蔗糖及果糖含呈降低趋势,且变化明显,其他类物质中,肌醇含量最高。
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