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稀土离子因其丰富的能级和4f电子跃迁特性，使得稀土发光材料在稀土功能材料中脱颖而出。近年来，随着纳米材料的迅速发展，稀土掺杂的上转换/下位移发光纳米材料在生物传感，生物成像，成像指导的治疗，药物运输和化疗等领域得到了深入的研究和广泛的应用探索。本论文通过水热/溶剂热、高温溶剂热和高温热分解等常用方法设计合成了几种稀土掺杂的上转换/下位移发光纳米材料，并且详细探究了它们的组成、晶相、形貌、光学性能、以及在生物成像和光学传感方面的应用。取得的结果如下: 1.通过高温溶剂热和水热/溶剂热法，我们分别掺杂Mn2+，Gd3+，Nd3+20％来微调KLu2F7∶Yb3+/Er3+纳米晶的晶相和尺寸。我们推测不同半径的金属离子掺杂诱导晶相转变主要取决于晶粒大小，而与掺杂离子的半径没有关系。随着掺杂离子诱导纳米晶尺寸减小，较大的表面张力促使纳米晶各向同性生长（立方相KLu3F10∶Yb3+/Er3+），而当纳米晶尺寸大于临界尺寸，纳米晶各向异性生长（正交相KLu2F7∶Yb3+/Er3+）。此外，我们探究了不同晶粒大小的KLu2F7∶Yb3+/Er3+纳米晶和分别掺杂Mn2+，Gd3+，Nd3+离子的KLu2F7∶Yb3+/Er3+纳米晶的可见上转换荧光和近红外下位移荧光光谱，分析可知，小尺寸KLu2F7∶Yb3+/Er3+有利于下位移荧光发射，而Mn2+，Gd3+离子掺杂有利于上转换荧光发射。 2.我们设计合成了NaYF4∶Yb3+，Er3+/Tm3+@NaYF4@Ni(核@壳@镍)复合材料。核@壳上转换纳米晶表面的镍纳米颗粒能有效地淬灭核@壳上转换纳米晶的上转换荧光。在一系列不同镍浓度负载的核@壳@镍复合材料中，Er3+离子的4S3/2→4I15/2能级跃迁的动力学过程证明了能量从上转换纳米晶到镍纳米颗粒的转移机制。该复合材料针对不同pH缓冲溶液有不同响应，当核@壳@镍分散于pH=5.0PBS中时，镍纳米颗粒被酸分解成为Ni2+，上转换荧光恢复，而在pH=7.4PBS中时，Ni纳米颗粒稳定存在，上转换荧光一直处于淬灭状态。核@壳@镍复合材料对不同pH有不同程度的光学响应，将会在实时光学监控pH相关的化学反应和生理过程方面有潜在应用前景。 3.我们结合LSS水热法和高温热分解法制备了各向异性生长的α-NaYb(Mn)F4∶Er3+/Tm3+@NaYF4核@壳纳米晶，并探究了不同离子半径的壳层包覆对纳米晶生长的影响。在980nm连续波激光激发下，Er3+和Tm3+掺杂的α-NaYb(Mn)F4@NaYF4纳米晶呈现出明亮的上转换发光特性。此外，我们发现环境温度通过影响Er3+或Tm3+离子能级重新布局过程而对纳米晶的上转换荧光产生影响。通过实验我们总结出在123K到423K的温度范围内，可以用Er3+的522nm和540nm波长处的发射峰强度或者Tm3+的776nm和803nm波长处的发射峰强度比来探测环境温度，且两者都具有较高的灵敏度。 4.我们设计合成了α-NaYb(Mn)F4∶Er3+@NaLuF4多功能生物探针，相比于α-NaLu(Mn)F4∶Yb3+(18％)，Er3+@NaLuF4，其红绿光发射峰的强度比增强了220％，红色上转换荧光强度增强了400％。在980nm激发下，α-NaYb(Mn)F4∶Er3+@NaLuF4纳米晶的红色上转换荧光在猪肉组织的穿透厚度可达18mm。尾静脉注射循环实验显示，在小鼠的肝脏和脾脏部位清晰的检测到红色上转换荧光信号。同时，α-NaYb(Mn)F4∶Er3+@NaLuF4纳米晶也是性能优异的CT成像造影剂。结果证明该纳米材料是一种具有应用前景的多模式成像试剂。