纳米α-Fe2O3的制备及初步应用实验研究

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本文以无机铁盐为原料,分别采用氧化沉淀法和直接沉淀法制备α-Fe2O3纳米颗粒。氧化沉淀法以硫酸亚铁为原料,H2O2为氧化剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂合成纳米氧化铁,探究了氧化过程中氧化剂用量、反应时间、Fe2+浓度等因素对Fe2+转化率的影响,找到了最佳的氧化反应条件。直接沉淀法以硝酸铁为原料,通过研究SDS用量、沉淀温度、pH、煅烧温度和煅烧时间对产物的影响得到纳米氧化铁的最佳制备条件。在直接沉淀法的基础上,为进一步探究不同种类铁盐对产物的影响,以氯化铁为原料在最佳条件下制备纳米氧化铁。借助TG、FTIR、XRD、SEM等一系列表征手段对合成的产物进行分析,通过对比不同方法及同种方法不同种类铁盐所得产物,得到最佳的制备工艺。实验结果如下:采用氧化沉淀法制备纳米氧化铁,对于浓度为0.9 mol/L的亚铁溶液,当过氧化氢用量为15 m L,反应时间为15min时,Fe2+的转化率为99.1%,合成产物粒径为30-50nm。以硝酸铁为原料采用直接沉淀法制备纳米氧化铁,在SDS用量0.03g,沉淀温度65℃,pH等于8的条件下制备的氧化铁前驱体经500℃煅烧2h所合成的产物粒径约为50nm,粒度均匀。以氯化铁为原料采用直接沉淀法合成的纳米氧化铁由50nm左右的球状微粒组成。氧化沉淀法的流程较为复杂,生产周期长,而且合成的氧化铁颗粒团聚严重;直接沉淀法操作简单,而且用该方法制备的氧化铁颗粒均匀,分散性较好,结晶度高。因此更适宜用直接沉淀法制备纳米氧化铁。在直接沉淀法的基础上,使用不同种类的铁盐得到的氧化铁产品也有所不同,氯化铁制备的纳米氧化铁产品颗粒均匀,分散性较好,因此能更好的应用于光催化领域。而用氯化铁和硝酸铁为原料制备的氧化铁产品强度相差不大,因此使用氯化铁作原料制备纳米氧化铁更好些,综合以上分析,最好的方案为使用氯化铁作原料直接沉淀制备纳米氧化铁产品。将制备的纳米氧化铁用于光催化降解罗丹明B的基础研究,结果表明:用制备的纳米氧化铁作为光催化剂,其投加量为0.2g/L时,催化效率最高,在底物浓度为20mg/L,光催化反应75min时,罗丹明B的降解率可达到42%,而相同条件下,以市售氧化铁作光催化剂,其降解率不足20%。
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