随着经济的快速增长,人们使用大量的能源来满足社会发展的需求。然而,传统的化石燃料（煤、石油、天然气）存在资源匮乏,污染环境等问题,发展绿色能源是人类寻求可持续发展的必由之路。氢能因其能量高,无污染等特点受到人们的关注。水裂解是制氢常用的方法,但裂解水所需的能量较高。因此,需要加入催化剂来降低反应的活化能。过渡金属配合物因其廉价,催化活性高等特点,成为科研工作者追逐的热点。本论文主要做了以下工作:1、设计合成了5种配合物:[Ni（mpo）2]1、[Ni（bdt）2]2、[Co（bdt）2]3、[Ni（dpa）2]4和[Co（dpa）2]5,并对五种配合物进行结构表征。2、配合物1-5的催化制氢性能研究（1）镍配合物1的催化制氢性能研究由配体2-巯基吡啶-1-氧化钠盐（mpo）和六水合氯化镍（NiCl2·6H2O）按照2:1配比,合成方形平面结构的镍配合物[Ni（mpo）2]1。在含有配合物1的光催化体系中,光照90小时后TON为8294 mol H2（mol cat）-1;在电催化过程中,配合物1在过电势为837.6mV的混合相下电解两分钟,TOF值为486 h-1。（2）中心金属对以bdt为配体的配合物催化制氢性能的影响配体苯二硫醇（bdt）分别和NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O按照2:1配比,合成具有方形平面结构的镍配合物[Ni（bdt）2]2和钴配合物[Co（bdt）2]3。在含有配合物2和3的体系中,长时间光照后的TON分别是11454 mol H2（mol cat）-1,10714 mol H2（mol cat）-1;在电催化制氢中:配合物2和3在过电势为837.6 mV的混合相中电解两分钟,TOF值分别为266 h-1,70 h-1。测试表明,方形平面结构的配合物1-3都具有良好的催化制氢性能。（3）中心金属对以dpa为配体的配合物催化制氢性能的影响配体吡啶二甲酸（dpa）分别和NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O按照2:1配比,合成配位饱和的配合物[Ni（dpa）2]4和[Co（dpa）2]5。在电催化制氢中:配合物4和5在过电势为837.6 mV的混合相中电解两分钟,TOF值分别为679.56 h-1,418.28 h-1,与配合物2和3电催化性能结论一致,在配体相同时,镍配合物的催化制氢性能高于钴配合物。这是因为镍配合物比钴配合物活泼,更容易形成金属氢化物中间体。