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本论文主要分为四部分：第一部分:蔬菜中农药残留检测样品前处理方法研究进展。介绍了农药的分类、农药残留现状、农药残留检测方法及农药残留检测前处理方法，并对传统的经典前处理放与QuEChERS法比较，分析了传统前处理方法的优缺点。第二部分:标准法测定蔬菜中毒死蜱残留的萃取效率。通过标准法对有机磷农药毒死蜱在各类蔬菜中的萃取效率实验，进一步了解传统的前处理方法，评价国标法在实际检测中的应用，测定了多种蔬菜中农药残留的萃取效率。1．气相色谱、气质联用色谱比较。通过对毒死蜱标准曲线的测定，比较仪器的检出限、精密度，对气相色谱的特征检测器，气质联用色谱的质谱检测器做出评价。气相色谱最小检测限0.1mg/kg，明显低于质谱最小检测限1mg/kg；气相色谱RSD=8.5%，质谱RSD=6.6%。2．国标法测定油菜、菠菜、芹菜、黄瓜中毒死蜱的萃取效率，并对回收率进行比较，总体回收率57%-78%，RSD=6.1%-8.4%。第三部分，纤维素蛋白质对毒死蜱回收率的影响。通过加入纤维素，蛋白质后，对毒死蜱在有机溶剂-水相体系中萃取率的测定，来研究纤维素，蛋白质对毒死蜱的加标回收率的影响。并测定不同蔬菜中水分，蛋白质的含量，试图通过对不同蔬菜蛋白质含量的比较，找出蔬菜基质中影响毒死蜱萃取效率的原因。1．毒死蜱在有机溶剂-水相体系中萃取效率的测定。通过改变实验条件，加入大豆纤维素或蛋白质，来研究纤维素，蛋白质对毒死蜱萃取率的影响。2．蔬菜中水分、蛋白质含量的测定。测定油菜、菠菜、黄瓜、茄子、芹菜中的水分、蛋白质含量，比较不同蔬菜中的水分、蛋白质含量。实验表明菠菜中水分含量90.62%，其他蔬菜水分含量均在94%左右，菠菜中蛋白质含量2.1%，其他蔬菜蛋白质含量在1.2%-1.5%之间。3．寻找毒死蜱萃取效率与蔬菜中蛋白质含量的关系，确定蛋白质对蔬菜中毒死蜱的分配平衡有影响，但不是蔬菜中毒死蜱萃取效率的决定因素。第四部分，蔬菜中农药残留检测前处理方法改进。传统的前处理方法与QuEChERS法比较，有很多不足之处，不适应当代农药残留的快速检测，本实验以毒死蜱，敌敌畏为例，对标准法进行改进。1．芹菜中毒死蜱残留检测前处理方法的研究。通过对溶剂的改进，实验步骤的简化，提高毒死蜱的加标回收率以及检测效率，经改进后，毒死蜱回收率>90%，RSD<10%，检出限<0.005mg/kg。2．芹菜中敌敌畏的前处理方法研究。以石油醚为萃取剂，不能够对敌敌畏进行有效的萃取，毒死蜱回收率<70%，因此，选取QuEChERS法，对芹菜中毒死蜱的加标回收率进行测定，并与改进方法比较。采用QuEChERS法测定，毒死蜱回收率>85%，RSD<10%，符合检测要求。