贵金属3D微纳结构薄膜具有优异的表面增强拉曼散射(SERS)性能,是近几年SERS衬底合成的热点和难点。本论文针对毒剂及持久性有机污染物的SERS检测关键之一,即获得高活性(或高增强因子)的SERS衬底,通过采用一些新的合成策略,从不同的角度构筑了一系列新颖、绿色、高效的3D微纳结构的SERS衬底,研究了它们的SERS活性和增强机理,为探测提供了材料基础。论文主要创新性成果如下:　　 1.基于液相激光烧蚀技术,通过引入电泳沉积技术,成功将水中烧蚀制备的贵金属胶体颗粒收集在不同结构的固态衬底上,构筑出了金的网络状多孔膜、ZnO纳米棒阵列上金3D颗粒膜以及银枝晶膜等SERS衬底,均具有较高的活性。　　 2.基于胶体球技术,提出并证明了自下而上与自上而下相结合的策略可行性,利用等离子体刻蚀技术合成了壳层既粗糙多孔又具有周期性的微纳结构的银空心球阵列。这种结构是理想的SERS衬底。低浓度PCB77检测表明,在环境持久性有机污染物探测方面有很大的应用潜力。　　 3.基于电纺丝技术,同样结合等离子体刻蚀技术合成了由银多孔纳米管构筑的分级3D薄膜。薄膜能够转移和随意裁剪,有望在SERS传感领域得到实际应用。