单分子前驱体法设计合成锰、钛基复合氧化物及性能研究

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本论文首先通过设计合成出目标单分子前驱体,然后将单分子前驱体在空气气氛条件下低温热分解合成了一系列的锰、钛基金属复合氧化物材料:ZnMn2O4, MgTiO3和CaTiO3。同时对产物中的锰酸锌(ZnMn2O4)和钛酸钙(CaTiO3)材料分别进行了电化学性能测试和微波介电性能测试。现对本论文的主要内容总结如下:1.通过相对便宜、环境友好和低温的反应途径制得了高产率的团聚状的单源分子前驱体[ZnMn2(Hcit)2·8H2O] (1),通过EA, EDS, FTIR, SEM和TGA分析手段对其组成、形貌及热分解过程进行了表征。利用XRD, FTIR, SEM, TEM, HRTEM, SAED和N2吸附/脱附现代分析手段对700℃煅烧前驱体得到的ZnMn2 O4纳米材料进行了系统的表征,结果显示,ZnMn2 O 4材料为多孔团聚纳米材料。将700℃合成的ZnMn2 O4作为锂离子电池负极材料进行了电化学性能的研究,结果发现ZnMn 2O 4材料在不同的放电倍率下进行200多次充/放电循环后仍然保持着较高的容量(100 mA g-1的放电电流密度下其容量为650 mAh g-1 ;600 mA g-1的放电电流密度下其容量为350 mAh g-1),研究表明该电极材料保持着良好的倍率性能和循环性能。2.利用两种不同的金属化合物(MgO,Ca(CH3COO)2·H2O)为原料,分别与氨三乙酸、钛酸丁酯和过氧化氢的水溶液进行反应,合成了两种过氧氨三乙酸钛基混金属配合物:[Mg(H2O)5]2[Ti(O22O(nta)2]·7H2O(2), [Ca(H2O)3]2[Ti(O22O(nta)2]·2H2O(3) (C6H9O6N=H3nta)。对这两种配合物进行了进行了红外、元素分析、单晶X–射线衍射结构分析和TGA等表征。将上述两种配合物在不同温度下煅烧,得到的煅烧产物进行了XRD, FTIR, SEM, TEM和BET等表征,结果表明:配合物2在700℃的空气气氛下煅烧2 h相应得到了高纯的四方相MgTiO3(粒子大小30-100 nm),配合物3在675℃的空气气氛下煅烧2 h得到了斜方相CaTiO3(粒子大小40-100 nm,比表面积14.0 m2/g)。对合成的钛酸钙(CaTiO3)材料进行了微波介电性能测试,测得1250℃煅烧3 h的CaTiO3陶瓷的品质因素(Qu×f)为3655 GHz,微波介电常数(εr)为105.7,谐振频率温度系数(τf)约为872 ppm/℃。
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