配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡的研究

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掺锑二氧化锡(ATO)纳米粉体材料,是一种N型半导体透明导电材料。由于其具有特殊的光学和电学性质,在很多领域具有广阔的应用前景。目前,国内所需产品,主要仍然靠进口。本文对ATO纳米粉体的制备工艺进行了深入的研究并取得了一定的进展。 有关制备纳米ATO粉体的方法比较多,比较常用的方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、燃烧法。直接沉淀法是直接滴加沉淀剂与反应物反应得到沉淀,虽然成本较低,但是这种方法很难防止沉淀剂局部浓度过高,会造成溶液中局部过饱和度过大,使得溶液中同时进行均相成核和非均相成核,造成沉淀粒度分散不均匀,生成的产品粒子粒径分布较宽。均相沉淀法就是使用尿素作为沉淀剂,构晶离子的过饱和度在整个溶液中受到控制且比较均匀,所以沉淀物的颗粒均匀而致密,便于过滤、洗涤。同时针对锡和锑的不同步水解而未能达到真正意义上的掺杂的问题,采用配合剂配合的方法。 本实验以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,酒石酸为配合剂,尿素为均相沉淀剂,采用配合——均相沉淀法制备了纳米掺锑氧化锡粉体(ATO)。采用差热分析、红外分析、X射线衍射、透射电镜测试、比表面积测定对制得的粉体进行表征。结果表明,合成的纳米ATO具有四方金红石结构,粉体结晶完整。通过XRD计算得粉体的平均粒径为9.8 nm;透射电镜测定结果表明粉体的分散性较好,粒径大约为12 nm;比表面积测定粉体的比表面积达到65.2㎡·g-1。采用配合与均相沉淀法相结合的方法可以制备出粒径小、比表面积大和分散性好的纳米掺锑氧化锡粉体。
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