食品聚乙烯包装材料中酚类化合物的测定及迁移研究

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本实验建立了超声辅助提取和高效液相色谱法结合的方法,对聚乙烯食品包装袋中的5种酚类化合物进行提取、离心浓缩、检测。对超声辅助提取方法进行优化。对5种酚类化合物进行同时检测分析,并对选取的市售聚乙烯包装材料中酚类化合物含量进行检测。论文最后对3种酚类化合物在4类食品模拟物中的迁移进行了研究。主要研究成果如下:1酚类化合物仪器检测方法的建立对塑料包装中的添加剂双酚A(BPA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,4-二叔丁基酚(24DTBP)、2,6-二叔丁基酚(26DTBP)进行了分析。将这5种物质同时检测,利用Agilent 6460液质联用系统对5种组分梯度洗脱达到完全分离,样品分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,51μm),流动相甲醇和水(含0.1%甲酸,V/V)梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长280 nm。结果显示:5种酚类化合物在其线性范围内线性关系良好(R2≥0.9995),方法的检出限(S/N=3)为0.076~0.12 mg/kg。定量限(S/N=10)为0.25~0.40 mg/kg。对数据结果进行分析发现,紫外检测器信号稳定,抗干扰能力强,信噪比较高,数据结果用于定量。质谱检测器信号较强,信噪比不如紫外检测器的结果,可用于排除假阳性结果。2聚乙烯食品包装中5种酚类化合物提取方法的优化及实际样品含量检测建立了超声辅助提取和高效液相色谱法结合的方法,采用单因素分析法对超声辅助提取方法进行优化,最终选择溶胀剂为环己烷,溶胀剂环己烷与溶剂甲醇比例为3:7(V/V),超声时间25 min,超声后浸泡时间2 h。125、250、500 mg/kg添加水平的回收率为81.2%~99.1%,相对标准偏差(n=3)为1.74%~4.87%。该方法前处理简单,回收率较高,精密度好。运用上述方法对市售聚乙烯食品包装袋等进行检测。结果显示,TBHQ检出率为15%,含量范围在0.16~0.54 mg/kg之间;26DTBP检出率为20%,含量范围在0.47~9.92 mg/kg之间;BPA检出率为50%,含量范围在0.12~0.67 mg/kg之间;24DTBP检出率为75%,含量范围在0.11~13.74 mg/kg之间;BHT检出率为50%,含量范围在0.17~46.70 mg/kg。对比相关标准,市售聚乙烯食品包装材料基本合格。3聚乙烯食品包装中3种酚类化合物的迁移研究根据欧盟指令提供的四类食品的模拟物,本实验采用了超纯水、3%乙酸的水溶液、10%乙醇的水溶液、异辛烷分别模拟水性食品、酸性食品、酒精类食品、脂肪类食品。采用双面接触的全浸泡方法,温度选取20℃,40℃,60℃,分别代表室温、常见接触温度和模拟加热温度(异辛烷最高使用温度),研究不同时间的特定迁移量及最终的总迁移量,并对迁移规律进行了分析总结。
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