DNS酸的合成工艺改进与优化研究

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在碱性水介质中用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)是工业上生产4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD)的关键步骤.该文研究了以冷却法取代传统的中和法终止反应的工艺,分离结晶后的碱性母液可作为底料在以后的生产过程中回用;采用正交实验验证原料处理方式对反应过程的影响作用.在上述实验中运用高效液相色谱进行全程跟踪监测,记录了反应混合物中各成分的含量随时间变化的情况.实验证明,快速冷却至常温后,反应完成液中的产品DNS可在较长时间内保持稳定;废碱液回用时其中的副产物不会影响氧化反应过程,废碱液可以多次循环回用.这样既减少了酸、碱的用量,又减少了工业废水的排放量;以精制NTS取代粗制NTS进行反应,可以缩短反应时间、降低反应温度、提高反应物浓度和产品收率,从而优化了生产工艺.
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