基于钛/铝体系稀土有机无机杂化材料的制备及发光性质研究

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三价稀土离子具有良好的光学性能,如锐利的发射峰,高色纯度,发光范围覆盖紫外(UV)区到近红外区(NIR),较长荧光寿命(μs~ms),较高量子效率等。因此,被广泛应用于照明设备和生物医学分析等。然而,由于f-f跃迁禁阻,稀土离子很难通过直接的能量激发方式而产生荧光。一般采用有机分子与稀土离子螯合的方法,生成稀土配合物,通过“天线效应”,敏化稀土离子发光。但在实际应用中因其光热稳定性差、机械加工能力弱,具有很大的局限性。而稀土配合物有机-无机杂化发光材料在一定程度上能克服这些缺点。稀土配合物有机-无机杂化发光材料兼备了稀土配合物优异的发光性能和无机基质良好的化学、热力学稳定性,为新型稀土发光材料的开发和应用提供了广阔的研究空间。目前稀土配合物有机-无机杂化发光材料的研究主要集中在二氧化硅体系中,因此寻求和开发新型无机基质是杂化发光材料研究的一个新的着手点。在众多的氧化物中,以二氧化钛和三氧化二铝作为基质骨架的稀土配合物有机-无机杂化发光材料受到了广泛关注。本文内容包括:1.采用溶胶凝胶法,以2,6-吡啶二甲酸(DPA)为配体,以三价铕离子和铽离子为配位原子,以共价键的方式将稀土配合物固定在钛、铝凝胶的网状结构中,制得一系列杂化发光材料。经扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、荧光光谱(PL)等对样品进行表征。在所制备的材料中,2,6-吡啶二甲酸具有双重作用,既能够修饰钛、铝凝胶前驱体,又能敏化稀土离子发光。所制备的杂化材料具有优异的光学性能,在254nm的紫外光照射下发明亮的红光和绿光,同时具有较长的荧光寿命、较高的量子效率,良好的热稳定性。研究结果表明:Eu-DPA-Al和Tb-DPA-Al比其他杂化材料具有更好的发光性能,证明Al-O网状结构是稀土配合物更好的基质骨架,同时也详细研究了杂化材料的微观环境(特别是配位的水分子数)对稀土离子发光的影响。2.利用溶胶凝胶法,以三价铕离子为配位原子,以2-吡嗪羧酸为第一配体、2-噻吩甲酰三氟丙酮为第二配体,通过共价键固定在无机基质钛、铝网状结构中,制得一系列双配体稀土有机-无机杂化发光材料。采用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、荧光光谱(PL)等对样品进行表征。结果表明所制备的杂化材料均具有较好的荧光性能。与单纯的2-吡嗪羧酸单配体稀土配合物杂化材料相比所制备的杂化发光材料具有更好的荧光性能。
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