聚酰亚胺(PI)是一种具有优良耐热性、耐化学稳定性、力学性能和电性能的高分子材料，广泛应用在航空、航天、微电子、汽车等高新技术领域。但是，通用PI最大的缺点是难熔难溶，成型加工性差，从而阻碍了这一高性能材料的应用。而含氟聚酰亚胺能溶于多种有机溶剂，具有较好的可加工性，透明性好，介电常数和吸水性均较低，因而成为具有独特优势和开发前景的一类高性能材料。其常用的合成方法是两步法，其中第二步脱水亚胺化过程对材料的性能影响非常显著。因此，研究亚胺化反应动力学，设计最佳的反应工艺条件，指导生产提高聚酰亚胺产品的质量水平，将具有重要的现实意义，架起了从理论到实践应用的桥梁。 针对上述背景，本研究首先制备了含氟聚酰胺酸薄膜(ODA/6FDA)，采用红外光谱法对亚胺化过程进行测试。结果表明：随着亚胺化的进行，不同热处理阶段薄膜的酰胺酸特征吸收峰强度逐渐减小，酰亚胺特征吸收峰强度逐渐增强，二者变化明显且吻合良好。在整个亚胺化过程中，不同热处理阶段薄膜的韧性和分子量的变化趋势是先下降，后上升。为了得到具有较好机械性能的聚酰亚胺，150℃左右是应当避开的最终酰亚胺化温度。 另外，本研究还制备了两种含氟聚酰胺酸薄膜(ODA/6FDA,BAPP/6FDA)和一种通用聚酰胺酸薄膜(ODA/PMDA)，采用动态热重法研究了薄膜在连续升温过程中的亚胺化反应，并将含氟和通用酰胺酸的亚胺化反应过程进行对照比较。结果表明：三种聚酰胺酸薄膜的热亚胺化反应动力学遵循的函数都为21号，其积分形式g(α)=(1-α)-1-1。由KAS法或迭代法求得的活化能比较可靠，得到的反应活化能分别为139.67kJ/mol，94.52kJ/mol，81.93kJ/mol，由此可以看出，通用型聚酰胺酸由于分子链的刚性大，所以亚胺化反应活化能高，反应困难；而含氟聚酰胺酸分子链柔顺性好，所以反应活化能低，反应容易。另外还得出相关的指前因子、动力学模型方程和动力学补偿效应表达式，为聚酰亚胺工艺参数的选择和工艺窗口的优化提供了理论依据。本研究采用动态TG法研究聚酰胺酸亚胺化反应动力学，其数据处理的主要特点是：将动力学参数Eα的求取和f(α)分离开来，也就是在f(α)的求取中不会因为Eα值的求取误差而受影响；在f(α)的求取中没有引入任何积分误差，从而提高了计算结果的准确性。