论文部分内容阅读
核电在中国的大规模发展使得今后数十年内,核燃料的供应量将快速增长。在众多核燃料中,二氧化铀占有极重要的位置,几乎所有的水堆燃料都是二氧化铀陶瓷块。核电用的二氧化铀中杂质元素的质量指标是有严格要求的,一般应小于5×10-6,因此,二氧化铀中杂质的检测成为重要的分析项目。在大力发展核能,和平利用原子能的同时,对核燃料的循环利用是相当重要的,在核燃料循环过程中,乏燃料后处理又是一个很重要的环节。因此,本文进行了以下三方面的研究:1.分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根基于硝酸根离子对靛蓝二磺酸钠的褪色反应,建立了一个简单、快速、选择性好的二氧化铀产品中硝酸根离子的测定方法。波长在610nm处,硝酸根离子在0.20～1.00μg/mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值（△A）呈线性关系,线性回归方程为Y=0.0176X-0.0586,R2=0.9989,相对标准偏差（RSD）优于10%,加标回收率在90.0%～106.7%之间。因此,该方法可用于测定二氧化铀产品中硝酸根离子,并且该方法操作简单,可行性强,可以满足测定要求。2.分光光度法测定乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根在稀盐酸介质中,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,与二盐酸-1-萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,该染料在酸性介质中的最大吸收波长位于538～548nm,据此建立了在酸性介质中测定亚硝酸根的分析方法,该方法可用于后处理工艺料液中亚硝酸根的测定。波长在540nm处,亚硝酸根离子在0～0.64mg/L范围内符合比尔定律,线形回归方程为Y=0.037X+0.0011,R2=0.9997。方法用于模拟样品中亚硝酸根的测定,相对标准偏差优于5%,加标回收率在96.3%～105.7%之间,可满足后处理工艺模拟料液中亚硝酸根的测定要求。3.液闪法测定二氧化铀中微量99Tc建立了在碱性介质中,一个利用2,6-二甲基吡啶萃取分离,液体闪烁测量二氧化铀样品中微量99Tc含量的分析方法。研究讨论了取样体积、萃取液用量、硝酸加入量、铀加入量等因索对99Tc测定的影响。工作曲线在所分析的99Tc质量范围（0.004～0.7μg/0.5mL）内,99Tc的加入量与计数率呈良好的线性关系,工作曲线线性方程为:Y=18.352X-15.943,R2=0.9999。加标回收率在103～113%,RSD为2.76%。可以满足二氧化有产品中微量99Tc的测定要求。