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手性分离的发展必定会促进手性药物的发展，而且也为手性新药的研制和开发提供了有效的分析手段。氨基酸为手性源材料制备合成的氨基酸衍生物类手性药物在新药中所占比例逐年加大，鉴于以氨基酸为原料制成的酰胺类手性固定相对于此类药物对映体具有明显的分离能力，氨基酸酰胺类手性固定相在手性药物研究和手性技术开发领域都具有非常广阔的应用空间。以具有手性中心的L-苯甘氨酸和L-苯丙氨酸为手性源材料，通过两步酰胺化反应合成新型的手性单体L-甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺（L-ACBMAM）和L-甲基丙烯酰苯丙氨酰苯胺（L-ACBEMAM），经核磁图谱表明所得产物为目标产物。采用自由基聚合法制备了几种不同立构规整度的聚甲基丙烯酰胺PACBMAM和PACBEMAM，研究了路易斯酸对PACBMAM和PACBEMAM旋光度、分子量及其分布的影响，结果表明路易斯酸能够显著提高聚合物的立构规整度，也能较好的控制聚合物的分子量。通过热重分析（TGA）研究了涂覆和键合型手性固定相的键合效率；利用圆二色（CD）光谱和旋光仪，研究了两种聚合物在不同溶剂中的光学活性，即Cotton效应，结果显示聚合物在不同的溶剂中的旋光度有很大的差异。采用涂覆的方法将以上两种聚合物吸附到硅胶表面制备成手性固定相，在高效液相色谱（HPLC）上对12种对映体进行拆分，考察流动相的配比不同、涂覆溶剂的不同对手性固定相（CSPs）手性识别能力的影响。PACBMAM制备的CSPs普遍对9号对映体有拆分效果，PACBEMAM制备的CSPs普遍对5号对映体有拆分效果；聚合时不添加的路易斯酸制备的聚合物CSPs的手性识别能力要比添加路易斯酸的聚合物CSPs识别效果好；测试的流动相以H/C/I=89/10/1(v/v/v)和H/C/I=85/14/1(v/v/v)为最佳；使用氯仿作为涂覆溶剂制备的CSPs的手性识别能力要比使用四氢呋喃THF作涂覆溶剂的CSPs识别效果好。采用共聚的方法将单体L-ACBMAM和L-ACBEMAM分别与氨丙基硅胶键合制备成键合型手性固定相，研究HPLC测试条件对CSPs手性识别能力的影响。结果表明，键合型CSPs的测试的流动相以H/C/I=85/14/1(v/v/v)为最佳；键合型CSPs的手性分离效果没有涂覆型CSPs的分离效果好。