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以烟台正海化工厂的生产副产物—三氯化铁和氢氧化钠（或氨水）为原料，通过水热合成反应制备了纳米级的氧化铁。采用化学分析方法、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱分析（FT-IR）等测试手段对产品进行了表征。研究了制备条件对纳米氧化铁产品性质的影响，并对整个制备过程进行了分析。 研究结果表明，通过控制反应条件，100℃下水热合成方法可以制得球形、椭球形、纺锤形和交叉形的纳米氧化铁。球形粒子粒径在100nm左右，其他三种形貌的粒子长径比介于3～5之间。通过化学成分分析、XRD、FT-IR等研究方法，确定产品物相均为α-Fe2O3，产品中铁含量在93％以上。 研究了水热温度、反应体系的pH、原料初始浓度、晶形控制剂种类及用量、微波照射、反应时间等因素对纳米氧化铁性能的影响。确定了制备四种不同形貌氧化铁的最合适反应条件：FeCl3初始浓度为0.1mol·L-1，体系pH值4.0～4.5，不加晶形控制剂的体系，于100℃下反应7天得粒径小于100nm的球形氧化铁；FeCl3初始浓度为0.5mol·L-1，体系pH值4.0～4.5（以1／200的量添加晶形控制剂），pH值4.0～4.5（以1／100的量添加晶形控制剂）和pH值10.0～11.0（以1／100的量添加晶形控制剂）的条件下，水热反应7天分别得椭球形，纺锤形和交叉形氧化铁。 通过沸腾回流—水热反应两步法分离中间产物，研究了不同晶相间的转化过程以及影响转化的因素。以FeCl3为原料，由于Cl-的存在，体系pH值小于5的情况下水热反应，不可避免的会生成中间产物β-FeOOH。随着水热反应的进行，β-FeOOH通过溶解—重结晶的过程会进一步转化为α-Fe2O3，研究表明：如果在该过程发生前，过滤中间产物，去除体系中的Cl-，那么相转化过程将几乎不能发生，因而认为Cl-起着促进相转化过程的作用。 另外，研究发现，随水热反应的进行，体系pH值也相应呈一定的规律变化。从而在实际生产当中，可以根据测定体系pH值的变化，了解体系内部反应的进行。