论文部分内容阅读
本论文研究了气相色谱法和高效液相色谱法同时测定食品中的五种防腐剂：山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯。探索了色谱条件对检测结果的影响，得出各自的最佳实验条件，建立了相应的检测方法，并随机抽取宝鸡地区超市中销售的果汁、啤酒、酱油、醋和榨菜等五类食品作为样品进行测试分析。研究的结果和结论如下：（1）采用气相色谱法能够同时定性和定量分析食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，其最适测定条件为：色谱柱HP-5（30m×0.25㎜×0.25μm），检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测温度为300℃，进样口温度200℃，柱温65℃保持1min，升温速率30℃/min至190℃后保持2min，然后30℃/min升至280℃保持1min；空气流速为450mL/min，氢气流速为45mL/min，进样量1.0μL。该实验方法便利可行，在10min内可分析出这五种防腐剂。五种防腐剂在0~400μg/mL范围内线性相关性良好，相关系数R~2＞0.999，最小检出限介于0.196㎎/kg~1.452㎎/kg之间，回收率＞90%，相对标准偏差RSD＜5%。（2）采用高效液相色谱法能够同时定性和定量分析食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，其最适测定条件为：色谱柱AgilentTC-C18（4.6㎜×250㎜×5μm），流动相A为100%乙腈，流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱，流速1.000mL/min，柱温35℃，波长254nm，进样量10μL。该实验方法可将苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯很好分开，操作快捷。目标物检出限介于0.065㎎/kg~0.601㎎/kg之间，回收率＞90%，相对标准偏差RSD＜5%。（3）采用GB/T5009.29-2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法气相色谱法，GB/T5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法气相色谱法以及GB/T5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定方法气相色谱法对宝鸡地区市售食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯以及对羟基苯甲酸乙酯的含量进行测定，结合本论文研究的气相色谱同时测定法以及高效液相色谱同时测定法的测定结果，本论文研究的检测方法快捷、高效，便于检测人员对食品中五种防腐剂的含量情况作出快速判断。