我国是镍矿资源相对丰富的国家。近年来，随着社会经济的快速发展，人们对矿产资源的需求逐步增长。同时，湿法冶金过程中的酸性废液产生的环境问题日趋严重。而常温常压酸浸全湿法提镍工艺产生的废液中含有大量的Na⁺、Mg²⁺、SO₄^2-离子，直接排放不仅会造成资源浪费还会污染环境。因此，本论文将其废液进行回收，合理利用，对分离硫酸钠和硫酸镁的结晶工艺进行了探索及优化。通过查阅文献与实验研究，确定了Mg²⁺、SO₄^2-、Na⁺含量的测定方法。Mg²⁺含量采用EDTA滴定法测定；SO₄^2-含量通过重量法、BaCl2直接滴定法、EDTA络合滴定法。从得出的产品的收率和纯度进行比较分析，采用重量法测定SO₄^2-含量；Na⁺含量采用差减法测定。通过Na₂SO₄-MgSO₄-H₂O三元水盐体系相平衡研究，利用等温相图分析法测定了硫酸钠与硫酸镁在多个温度下的溶解度数据。并绘制了该体系在多个温度下的相图，以作为两盐结晶分离方法的理论分析依据，为循环分离结晶优化工艺提供了基础数据。在结晶热力学及结晶过程分析的基础上，本文设计出冷却-蒸发循环结晶分离工艺的路线。通过改变不同的结晶操作参数（包括结晶温度、停留时间、降温速率等），对结晶过程及最终晶体产品纯度及收率的影响，得到了分离硫酸钠与硫酸镁的循环结晶优化工艺条件。