面粉及面制品作为现代饮食中不可或缺的一部分,其安全性受到了广泛的关注。作为面粉添加剂的偶氮甲酰胺,因其能在面制品加工过程中降解产生具有致癌及致畸性的氨基脲而备受争议。同时,面粉中的重金属污染问题也同样值得重视。锑是一种常见的重金属污染元素,能够对人体的肾脏造成损伤。在小麦的种植及面制品的加工及运输过程中都会接触到锑而造成面制品中锑的污染。因面制品在人们生活中的重要性,所以建立面制品中潜在的有毒有害物质的检测方法着实重要。本论文第二章建立了一种采用高效液相色谱技术对面粉等样品中的偶氮甲酰胺进行检测的方法。首先对色谱柱、流动相及其配比、流速等色谱条件进行了优化,以达到偶氮甲酰胺的最优出峰效果。随后再对提取剂、提取方式、提取时间等前处理条件进行了考察。采用基质回收标准曲线对偶氮甲酰胺进行定量,线性范围为0.5⁵0.0 mg·kg^-1,加标回收率的范围为92.2%¹02.0%,相对标准偏差小于4.7%,检出限（S/N=3）为0.1mg·kg^-1,该方适用于面粉中偶氮甲酰胺的测定。本论文第三章对面制品中偶氮甲酰胺降解为氨基脲的条件以及加工条件对偶氮甲酰胺降解规律的影响进行了考察。结果发现,在湿处理以及高温处理的条件下,偶氮甲酰胺才能转化为大量的氨基脲。当面团在200℃下烘烤30 min,氨基脲的生成量达到了最大值;而过高的温度或过长的烘烤时间都能够降低氨基脲的含量。此外,面制品中氨基脲的含量随着面粉中偶氮甲酰胺的浓度增大而增加,并且它们之间呈线性关系。本论文第四章建立了一种单滴微萃取与石墨炉原子吸收光谱联用检测面制品及水样中Sb（Ⅲ）的方法。该方法选离子液体[C₄mim][PF₆]作为萃取剂,N-苯甲酰-N-苯基羟胺作为Sb（Ⅲ）的螯合剂,并对影响单滴微萃取的各个因素进行了考察。在最优条件下,该方法的检出限（S/N=3）为0.01μg·L^-1,富集倍数达到了112,并成功应用于实际样品中Sb（Ⅲ）的检测。