通过自己设计加工的带有阳离子隔膜的板框压滤式电解装置，以纯铅板为阴极，以多孔石墨电极为阳极，分别以草酸和乙二醛为原料，研究了阴极、阳极分解电位、温度、电流密度、电极表面线流速、阴极草酸的投料方式、阴极去极化剂、以及阳极液中乙二醛和盐酸浓度等工艺条件对电流效率、产品收率、产品质量的影响；开发了一种简单、高效的铅阴极活化技术和离子膜处理方法，实现了连续化、稳定性生产，大大延长了离子膜的使用寿命，降低了生产成本，解决了制约电解合成乙醛酸生产的两大关键性难题；探讨了以一个电源同时驱动两个电极的可能性和最佳工艺条件，大大提高了设备的时间与空间效率。实验结果证明：当阴极电流密度为800～1200A／m~2，阳极电流密度为3000～4200A／m~2，电极表面液体流速为1.0m／S，阴极采用始终饱和投料方式，阳极采用20％乙二醛与2～3mol／LHCl混合液，温度控制在20～25℃时，阴极电流效率达80％以上，阳极电流效率达50％左右。该工艺极大地提高了时空效率和设备的利用率，产品质量远高于国内同类产品，基本达到进口产品质量指标。