黑碳(BC)是生物质和化石燃料等不完全燃烧产生的含碳物质。黑碳在生物地球化学循环中有着非常重要的作用,也是全球碳循环中重要的源和汇。古老沉积物中黑碳的记录可以重建过去的火灾和陆地植被演化历史,也可以间接获得过去大气中氧气浓度。在前期工作的基础上,本文以古老地质样品为研究对象,首先对样品中总有机碳(TOC)的测定和黑碳的分离方法进行了研究与改进,然后使用改进后的方法对松辽盆地白垩纪地层中(以青山口组和嫩江组为例)的TOC和BC含量进行测定,对当时的火灾历史和古气候特征进行了初步的探讨。获得的主要认识和结论如下:1、总有机碳是土壤和沉积物等样品的重要指标,然而预处理方法对样品TOC值的最终测定会产生一定的影响。针对这个问题,本论文主要从酸处理方式、干燥过程等方面研究了预处理方法对不同类型样品的TOC含量和稳定碳同位素(δ13C值)测定的影响。研究结果显示:酸处理方式对TOC含量测定的影响很大,Ag杯和盐酸酸化/分离未去除残留酸液两组实验所测得TOC含量明显大于其他组。这种差异可能是样品酸处理过程中水溶性有机碳(DOC)的损失所造成的。对于δ13C测定来说,该两组实验所测得δ13C相对于其他组略微偏重。另外加热干燥和真空冷冻干燥方式测定的TOC含量和δ13C值没有明显的变化,表明了挥发性有机物对本次实验所选用样品的有机碳分析影响甚微。综合来看,对于含有较多DOC的现代样品来说,Ag杯法是比较好的选择;对于含DOC很少的古老地质样品来说,样品的预处理方法对样品的最终测定影响相对较小,可根据实验条件选择最方便快捷的方法。2、铬酸化学氧化法和热氧化法(CTO-375)是地质样品中黑碳的常用测定方法,但这两种方法都存在一些缺点,比如化学氧化法会把高成熟度的干酪根误判为黑碳,从而高估了黑碳的含量,而CTO-375方法也存在有机碳焦化的现象。针对这些问题,本文选择低成熟度的Ⅰ型和Ⅲ型干酪根作为基础样品,通过热模拟制备了两套不同成熟度的干酪根,然后以这两套样品为参考物,对传统铬酸氧化法分离BC和CTO-375热氧化法分离soot-BC进行了系统对比和优化,研究结果显示:(1)分离含有Ⅰ型干酪根的沉积物样品中的BC,干酪根成熟度低于1.25%时传统的铬酸氧化法可很好的去除干酪根,在成熟度0.38-0.89%时使用传统的铬酸氧化法处理氧化时间需要延长到120 h;而成熟度在0.89-1.25%时将氧化时间延长到300 h;成熟度高于1.25%时,该法具有一定的局限性。对于Ⅲ型干酪根来说,铬酸氧化法的去除效果较差,表明Ⅲ型干酪根含有部分抗氧化性的碳质组分。这种现象意味着Ⅲ型干酪根可能会对铬酸氧化法分离沉积物中黑碳造成较大的干扰。但总的来说对含有低成熟度Ⅲ型干酪根的样品,传统铬酸氧化法还是可以谨慎使用的;(2)针对成熟度高于1.25%的样品,从氧化剂浓度方面对传统铬酸氧化法进行优化,初步的结果表明提高氧化剂浓度可以有效地改善铬酸氧化法的效率;(3)使用CTO-375热氧化法分离沉积物中soot-BC时,干酪根对其并不造成影响,但其具体的处理方式有待进一步改进。3、采用改进的铬酸氧化法和常规CTO-375法对松辽盆地白垩纪嫩江组和青山口组样品中黑碳记录进行了研究,来重建这段时期松辽盆地的湖泊及周边区域内火灾的频次和规模以及火山喷发事件等。结果表明:(1)青山口组:靑一段的TOC和BC含量都非常低,可能是由于鸟河剖面位于整个松辽盆地湖泊的边缘,湖水较浅,有机质和黑碳都不利于保存;靑一段上部TOC组分中BC所占的比例由下至上逐渐升高,这可能是由于从青一段到青二段气候逐渐干旱导致。在青二段下部BC含量有一处大幅度升高,其升高的强度大于TOC增加的强度,推测该时间段有频繁火灾事件发生,且根据前人研究该段发现火山灰层,因此该时间段的火灾可能与频繁的火山活动有关。(2)嫩江组:根据嫩江组BC的记录,在嫩一中下部,BC的丰度升高,其升高的强度大于TOC增加的强度,推测该时间段有频繁火灾事件发生,且根据前人研究该段发现火山灰层,因此该时间段的火灾可能与频繁的火山活动有关。在嫩一段上部,TOC和BC的丰度都处于较低的水平,可能是由于嫩一段中部至上部,湖水逐渐变浅,相对更不利于有机质的保存。在嫩二段BC具有明显较高的含量,且波动范围很大,反映这一段存在明显强烈的火灾事件。而在同一时期,TOC的含量也很高,反映这段时间生物量非常大。另外由于海侵事件大量陆地上沉积的BC被带入湖泊中被沉积下来,且海侵使湖水变深,使得BC和TOC都很好的保存下来。至嫩二段中部,TOC和BC的丰度都有下降的趋势,可能该时期的气候逐渐干凉。嫩一段下部可能发生了小规模的剧烈大火事件。