壳聚糖/改性花生壳微晶纤维素可食膜的研究

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随着全球资源环境的恶化,人们对保护环境节约资源的意识越来越强烈,因而在近几年中,国内外诸多学者都致力于可降解、无污染的包装材料研究,同时也更加重视利用可再生资源制备包装材料这种方法,因此,可食性生物聚合包装顺应了这种趋势,成为了国内外生物聚合膜的研究热点。本文主要从四个方面对壳聚糖/花生壳微晶纤维素可食膜进行研究。首先,对花生壳纤维素进行研究,包括纤维素提取和纤维素的基本参数测定,同时优化花生壳纤维素提取的工艺条件参数。其次,对花生壳纤维素进行酸水解制备花生壳微晶纤维素,测定花生壳微晶纤维素的基本参数,分析对比不同粒度纤维素性质间的差异,同时得出花生壳微晶纤维素制备的最优工艺参数。再次,对花生壳微晶纤维素进行醚化改性,探究不同醚化条件对改性花生壳微晶纤维素取代度的影响。最后,将改性花生壳微晶纤维素与壳聚糖共混制备可食膜,研究不同条件对可食膜性能的影响。具体的研究内容和结论如下:(1)采用酸碱法制备花生壳纤维素,以碱质量分数、碱解温度、碱解时间、酸解温度和酸解时间为影响因素,以花生壳纤维素的得率、膨胀力和持水力为指标,研究花生壳纤维素制备的最优工艺参数;通过极差分析和方差分析确立了制备花生壳纤维素的最佳工艺条件,即碱质量分数为2.5%、碱解温度为70℃、碱解时间为1h、酸解温度为50℃和酸解时间为2h,在此条件下得到的花生壳纤维素产品,其得率为52.8%,膨胀力为5.17mL/g,持水力为6.63g/g,是一种具有高活性的纤维素。(2)采用酸水解法制备花生壳微晶纤维素,以酸质量分数、酸解温度和酸解时间为影响因素,以花生壳微晶纤维素的得率、聚合度、膨胀力、持水力、中位径和含量为指标,研究花生壳微晶纤维素的制备工艺条件和基本性质;通过正交分析法确立了以得率为指标的花生壳微晶纤维素的最优制备工艺条件,即酸质量分数为6%,酸解温度为60°C和酸解时间1.5h,此时的得率为61.3%,聚合度为135、膨胀力为13.64mL/g、持水力为15.16g/g、含量为85.01%、中位径为44.67μm。(3)通过SEM观察得出,花生壳微晶纤维素形态呈短粗柱状,部分微晶纤维素发生聚集现象,形成团聚体,纤维素整体表面积加大,同时在微晶纤维素的表面可观察到无规则裂纹;由FT-IR分析可知,谱图中微晶纤维素的特征峰和强吸收峰与纤维素基本一致,很好地保留了纤维素的结构,在微晶化的过程中没有引入新的官能团,只是在粒度上发生减小,但是物化性能却有很大改变。(4)在微波辐射条件下,通过二次加碱溶媒法对花生壳微晶纤维素进行醚化反应,以微波功率、氯乙酸用量、两次加碱比例和醚化温度为试验因素,以改性花生壳微晶纤维素的取代度为指标,研究不同改性条件对改性花生壳微晶纤维素取代度的影响,分析化学改性过程对花生壳微晶纤维素形态结构的变化。利用响应面分析法得出,在微波功率为195W、氯乙酸用量为3.49g、两次加碱比例为2.61:1和醚化温度为71℃的条件下,测得改性花生壳微晶纤维素的取代度达到0.886。(5)通过SEM观察得出,干燥后的改性花生壳微晶纤维素在分子力作用下发生团聚现象,分子结构中部分羟基氢被羧甲基取代,因此表面变得比较粗糙,还有褶皱、裂痕和破损;由FT-IR分析可知,图谱中改性花生壳微晶纤维素在1623.8cm-1附近出现了羰基的强吸收尖峰,表明其分子结构中部分羟基氢被取代,证明花生壳微晶纤维素发生了醚化改性反应。(6)将改性花生壳微晶纤维素与壳聚糖共混制备可食膜,选用甘油为增塑剂。结果表明,改性花生壳微晶纤维素可以显著提高可食膜的抗拉强度和阻水蒸气性;甘油能降低可食膜的抗拉强度和阻水蒸气性,但提高断裂伸长率;采用响应面试验设计优化壳聚糖/改性花生壳微晶纤维素可食膜的制备工艺。以改性花生壳微晶纤维素质量浓度、壳聚糖质量浓度和甘油质量浓度为试验因素,以可食膜的断裂伸长率、抗拉强度和水蒸气透过率为试验指标进行分析,得出最优制膜工艺参数为改性花生壳微晶纤维素质量浓度为0.40%、壳聚糖质量浓度为1.57%和甘油质量浓度为1.03%,此时TS、E和WVP的最优值分别为13.03MPa、80.93%和2.6710-11g/m·s·Pa。本文的创新点:(1)通过化学法制备花生壳纤维素和微晶纤维素,优化了花生壳纤维素和微晶纤维素的制备工艺条件,并对比研究了花生壳纤维素和微晶纤维素的基本物化性能。(2)通过醚化反应对花生壳微晶纤维素进行化学改性,探究了不同改性条件对改性花生壳微晶纤维素取代度的影响,制得了具有高取代度和高活性的改性花生壳微晶纤维素。
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